检测项目
1. 含量测定:采用HPLC法测定主成分含量(≥98.0%)
2. 杂质分析:定量检测单杂(≤0.1%)、总杂(≤1.0%)
3. 溶出度测试:模拟胃肠环境溶出率(30min≥85%)
4. 稳定性研究:加速试验(40℃/75%RH)6个月降解产物监测
5. 残留溶剂检测:GC-MS法测定甲醇(≤3000ppm)、乙腈(≤410ppm)
检测范围
1. 原料药:化学合成中间体及成品原料
2. 口服制剂:片剂、胶囊剂及混悬液
3. 注射制剂:无菌冻干粉针及注射液
4. 兽用制剂:预混剂及透皮溶液
5. 饲料添加剂:预混合饲料中有效成分监测
检测方法
1. HPLC法:ChP 2020二部通则0512/USP43-NF38〈621〉
2. GC-MS法:ISO 17025:2017附录B.3.2
3. 溶出度测试:ASTM E2945-14(2021)
4. 元素杂质分析:ICH Q3D指导原则
5. 微生物限度:GB/T 19973.1-2015
检测设备
1. Agilent 1260 Infinity II HPLC系统:配备DAD检测器,波长范围190-950nm
2. Thermo Scientific ISQ 7000 GC-MS:EI源质量范围1-1050amu
3. Sotax AT7 Smart溶出仪:符合USPⅠ/Ⅱ/Ⅲ/Ⅳ法要求
4. Mettler Toledo XPR205DR微量天平:分辨率0.001mg
5. Metrohm 930 Compact IC Flex离子色谱仪:电导检测器
6. Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪:测量范围0.01-3500μm
7. PerkinElmer Lambda 365 UV-Vis分光光度计:波长精度±0.1nm
8. Sartorius Cubis MSA225S水分测定仪:分辨率0.0001g
9. Shimadzu EDX-7000 X荧光光谱仪:元素分析范围Na-U
10. Binder KBF720恒温恒湿箱:温度范围-10~100℃±0.5℃