检测项目

1. 主成分含量测定：采用HPLC法测定苄星青霉素与头孢匹林双组分含量，线性范围98.0%~102.0%，RSD≤1.5%

2. 有关物质检查：检测降解产物与合成杂质总量≤2.0%，单个未知杂质≤0.5%（LC-MS/MS法）

3. 水分含量：卡尔费休滴定法测定水分≤3.5%（w/w）

4. 细菌内毒素：动态显色法测定限值＜0.25 EU/mg

5. 无菌检查：薄膜过滤法培养14天符合EP 2.6.1标准

6. 粒径分布：激光衍射法测定原料药D90≤50μm

7. pH值测定：注射剂pH范围6.0-8.0（25℃）

检测范围

1. 原料药：苄星青霉素与头孢匹林原料的化学纯度与晶型控制

2. 注射用粉针剂：西林瓶装无菌粉末的理化与微生物指标

3. 口服固体制剂：片剂/胶囊的溶出度与稳定性测试

4. 中间体合成物：合成过程中关键中间体的杂质谱分析

5. 环境残留物：生产设备表面与废水中的药物残留测定

检测方法

1. HPLC法：中国药典2020年版四部通则0512；USP-NF〈621〉色谱系统适用性要求

2. 紫外分光光度法：GB/T 5750.3-2023水质分析标准扩展应用

3. 微生物限度检查：ISO 11737-1:2018生物负载定量方法

4. ICP-MS重金属检测：GB/T 33086-2016痕量元素测定规范

5. X射线衍射分析：ASTM E915-22晶体结构验证标准

6. 热重分析法：ISO 11358-1:2022热稳定性评估程序

检测设备

1. Agilent 1260 Infinity II高效液相色谱仪：配备DAD检测器与ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6×250mm,5μm）

2. Shimadzu UV-2600i紫外-可见分光光度计：波长范围190-900nm，带宽1nm

3. Malvern Mastersizer 3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

4. Mettler Toledo TGA/DSC3+热重分析仪：温度精度±0.1℃，最大升温速率150℃/min

5. Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS：检出限≤0.1ppt（115In）

6. Bruker D8 ADVANCE X射线衍射仪：Cu靶Kα辐射（λ=1.5406Å）

7. Metrohm 899 Coulometer卡尔费休水分仪：测量精度±1μg H₂O

8. Biomerieux BACT/ALERT 3D微生物培养系统：双温区控温（35±1℃/25±1℃）

9. Sartorius Cubis II电子天平：最大称量220g，可读性0.01mg

10.Waters Xevo TQ-S micro三重四极杆质谱仪：质量范围5-2000m/z