检测项目

1.主成分含量测定：采用HPLC法测定安吖啶含量（标示量95.0%~105.0%）

2.有关物质分析：检测单杂≤0.5%、总杂≤2.0%（含N-氧化物等降解产物）

3.残留溶剂检测：甲醇≤3000ppm、二氯甲烷≤600ppm（GC-FID法）

4.重金属限量：铅≤10ppm、镉≤5ppm（ICP-MS法）

5.微生物限度：需氧菌总数≤100CFU/g（GB/T19973.1-2015）

检测范围

1.安吖啶原料药（化学纯度≥98.0%）

2.注射用安吖啶冻干粉针剂（pH值3.5~4.5）

3.合成中间体（4'-(9-吖啶氨基)甲磺酰苯胺）

4.药用辅料（甘露醇、枸橼酸等配伍成分）

5.直接接触包材（西林瓶胶塞可提取物分析）

检测方法

1.含量测定：USP<621>色谱条件（C18柱，流动相乙腈-磷酸盐缓冲液）

2.杂质谱研究：ICHQ3B(R2)指导原则（强制降解试验）

3.元素杂质：USP<232>/<233>电感耦合等离子体质谱法

4.无菌检查：GB/T14233.2-2005薄膜过滤法

5.稳定性试验：ICHQ1A(R2)加速试验（40℃2℃/75%RH5%）

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（DAD检测器，波长254nm）

2.ThermoFisheriCAPRQICP-MS（检出限0.01ppb）

3.ShimadzuGC-2030气相色谱仪（FID+HS-20顶空进样器）

4.MettlerToledoXPR205DR微量天平（精度0.01mg）

5.SartoriusMilliflexQuantum微生物快速检测系统

6.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪（pH/氧化还原测定）

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪（粒径分布D90≤20μm）

8.BinderKBF720恒温恒湿箱（ICH稳定性试验条件控制）

9.PerkinElmerLambda365紫外分光光度计（吸光度线性验证）

10.WatersXevoTQ-S微升流液相色谱质谱联用仪（痕量杂质结构确证）