检测项目

1.总灰分测定：依据《中国药典》2020年版四部通则2302，控制煅制工艺残留物≤8.0%。

2.水分含量检测：采用烘干法（GB/T606-2021），要求成品水分≤9.0%。

3.重金属限量：铅（Pb）≤5mg/kg、镉（Cd）≤0.3mg/kg（GB5009.268-2016）。

4.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g（CP20201105）。

5.有效成分定量：黄芩苷含量≥1.2mg/g（HPLC法，CP20200512）。

检测范围

1.原料药材：礞石原矿粉体（粒径≤75μm）、黄芩提取物（纯度≥90%）。

2.中间产品：煅礞石炮制品（烧失量≤15%）、混合浸膏（相对密度1.25-1.30）。

3.成品制剂：素片（硬度≥50N）、包衣片（崩解时限≤60min）。

4.包装材料：铝塑复合膜（氧气透过率≤0.5cm/m24h0.1MPa）。

5.辅料添加剂：硬脂酸镁（Mg含量4.0%-5.5%）、羟丙基纤维素（粘度150-400mPas）。

检测方法

1.X射线荧光光谱法（GB/T31364-2015）：用于礞石矿物元素定性定量分析。

2.电感耦合等离子体质谱法（ISO17294-2:2016）：痕量重金属多元素同步检测。

3.高效液相色谱法（CP20200512）：黄芩苷、大黄素等活性成分分离测定。

4.激光粒度分析仪法（GB/T19077-2016）：原料粉体粒径分布控制。

5.薄膜过滤法微生物检验（CP20201105）：需氧菌/霉菌培养计数。

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器，波长范围190-950nm。

2.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：火焰/石墨炉双模式重金属分析。

3.MettlerToledoXS205DU分析天平：量程0-220g，精度0.01mg。

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm。

5.MemmertIN750培养箱：温度范围+5℃至100℃，波动度0.3℃。

6.ShimadzuEDX-7000X射线荧光光谱仪：可测元素范围Na-U。