检测项目

1.米力农含量测定：采用HPLC法（高效液相色谱法），定量限≤0.05μg/mL，线性范围98.0%-102.0%

2.氯化钠含量分析：银量法测定氯离子浓度，允许偏差5%

3.pH值检测：符合注射剂标准（5.0-7.0），分辨率0.01

4.有关物质检测：包括单氰杂质（≤0.1%）、降解产物（总杂质≤1.0%）

5.重金属残留：铅≤0.5ppm、镉≤0.2ppm（ICP-MS法）

6.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/mL，无菌性验证（薄膜过滤法）

检测范围

1.米力农氯化钠注射液（5mL:5mg规格）

2.原料药级米力农（纯度≥99.5%）

3.中间体合成产物（氰乙酸甲酯等）

4.药用辅料氯化钠（符合《中国药典》标准）

5.直接接触药品的包装材料（玻璃安瓿、胶塞等）

6.生产用水系统（注射用水电导率≤1.3μS/cm）

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020年版四部通则0512，色谱柱AgilentZORBAXSB-C18（4.6250mm,5μm）

2.紫外分光光度法：按GB/T9721-2006测定米力农特征吸收峰（325nm2nm）

3.离子色谱法：依据ISO17034:2016测定氯离子迁移率

4.ICP-MS法：执行GB/T35871-2018重金属检测规程

5.微生物挑战试验：符合USP<71>无菌检查要求

6.pH测定：采用GB/T9724-2007电位法标准程序

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器，波长范围190-950nm

2.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：电导检测器精度0.1nS/cm

3.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：石墨炉升温速率≥2000℃/s

4.MettlerToledoSevenExcellencepH计：支持GLP规范数据追踪

5.SartoriusMicrosartATMF微生物过滤系统：孔径0.22μm

6.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：带宽1nm，波长精度0.1nm

7.ThermoScientificHeratherm恒温培养箱：温度均匀性0.5℃

8.MiliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃

9.SartoriusCubisII电子天平：最小读数0.01mg（II级）

10.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：垂直层流风速0.38m/s20%