检测项目

1.盐酸小檗碱含量测定：采用HPLC法检测主成分含量（标准范围：标示量的90.0%-110.0%）

2.溶出度测试：45分钟溶出量不低于75%（桨法50rpm，介质pH6.8磷酸盐缓冲液）

3.微生物限度检查：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌总数≤10cfu/g

4.崩解时限测定：37℃水中崩解时间≤15分钟

5.重金属残留检测：铅≤5ppm，镉≤0.5ppm，砷≤2ppm

6.水分含量测定：卡尔费休法控制水分≤8.0%

检测范围

1.黄连提取物原料药（含盐酸小檗碱≥50%）

2.羟丙甲纤维素（HPMC）包衣材料

3.微晶纤维素（MCCPH102）辅料

4.成品素片（未包衣中间体）

5.包衣成品片剂（规格：0.3g/片）

6.铝塑泡罩包装材料（PVC/PVDC复合膜）

检测方法

1.HPLC法（ChP2020通则0512）：AgilentZORBAXSB-C18色谱柱（4.6250mm,5μm）

2.溶出度试验（USP<711>/ChP0931第二法）：SOTAXAT7智能溶出仪

3.微生物限度检查（GB/T19973.1-2015）：Millipore微生物限度过滤系统

4.原子吸收光谱法（GB/T5009.74-2014）：PerkinElmerPinAAcle900T重金属分析

5.红外光谱鉴别（ISO13940:2011）：ThermoNicoletiS50FTIR光谱仪

6.X射线衍射分析（GB/T30904-2014）：BrukerD8ADVANCEXRD系统

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器，用于成分定量分析

2.SOTAXAT7Smart溶出试验仪：八通道自动取样系统，符合GMP数据完整性要求

3.MettlerToledoXPR206DR微量天平：最小称量值0.01mg，满足USP<41>要求

4.Metrohm851Titrando水分测定仪：库仑法卡尔费休水分分析系统

5.ThermoScientificHeratherm培养箱：温度均匀性0.5℃，用于微生物培养

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm的原料粒径分析

7.Copley科学崩解仪：配备高清摄像系统的智能崩解时间记录装置

8.SartoriusCPA225D分析天平：十万分之一精度称量专用设备

9.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-1400nm的紫外可见光谱分析

10.BinderKBF720恒温恒湿箱：ICHQ1A稳定性试验专用环境模拟设备