检测项目

1.化学纯度测定：采用HPLC法测定主成分含量≥98.0%，流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（pH3.0），色谱柱C18（4.6250mm,5μm）

2.放射性核素鉴定：γ能谱分析确认Tc-99m特征峰（140.5keV），非放射性杂质锝-99含量≤0.1%

3.有机杂质分析：GC-MS检测残留溶剂（乙醇≤500ppm、丙酮≤50ppm），游离半胱氨酸≤0.5%

4.放射化学纯度：TLC法测定Rf值0.6-0.8区间占比≥95%，展开体系为甲醇:氨水=9:1

5.生物分布测试：SD大鼠静脉注射后2小时脑摄取率≥4.5%，肝滞留率≤15%

检测范围

1.原料药：锝[99mTc]双半胱乙酯冻干品（比活度≥50mCi/mg）

2.注射制剂：放射性浓度1-3mCi/mL的临床用注射液

3.合成中间体：双半胱乙酯配体（熔点198-202℃）

4.生产环境：A级洁净区表面微生物（≤1CFU/皿）

5.废弃物处理：放射性废水（≤37Bq/g）

检测方法

1.GB/T16145-2020《放射性药物纯度检测规范》规定HPLC法系统适应性要求

2.ASTME181-2021《放射性核素测量标准试验方法》γ能谱校准程序

3.ISO13485:2016医疗器械质量管理体系下的加速稳定性试验（40℃/75%RH,6个月）

4.GBZ120-2020《临床核医学放射卫生防护标准》生物安全测试规程

5.USP<823>放射性药物制备规范中无菌检查方法（膜过滤法）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-900nm），用于化学纯度分析

2.PerkinElmerGammaCounterWizard2：3英寸NaI(Tl)晶体探头（能量分辨率≤7.5%）

3.ThermoScientificDionexICS-6000离子色谱系统：电导检测器（检测限0.1ppb）

4.ShimadzuGCMS-QP2020NX：EI源质谱（质量范围m/z10-1100），溶剂残留分析

5.SartoriusMicrosartATMF微生物检测仪：47mm滤膜（孔径0.22μm）无菌测试

6.MettlerToledoXPR205DR微量天平：最小称量值0.01mg（USPClass1）

7.EppendorfCentrifuge5920R：最大转速20,000rpm（放射性样品离心分离）

8.BertholdLB124SCINT放射层析扫描仪：TLC板活度分布成像（分辨率1mm）

9.MemmertHPP750恒温恒湿箱：温度范围-10~100℃（长期稳定性试验）

10.MalvernZetasizerNanoZSP：动态光散射技术（粒径分布0.3nm-10μm）