检测项目

1.含量测定:采用HPLC法测定氯己定主成分含量(范围98.0%-102.0%)

2.有关物质:检测对氯苯胺等杂质(限度≤0.1%)

3.溶出度:桨法测定30分钟溶出量(Q值≥80%)

4.微生物限度:需氧菌总数≤100CFU/g,霉菌酵母菌≤10CFU/g

5.pH值测定:栓剂基质pH范围5.5-7.0

检测范围

1.原料药:包括氯己定二盐酸盐纯度(≥99.5%)

2.半成品:中间体水分含量(≤1.0%)

3.成品栓剂:重量差异(5%)、融变时限(≤30分钟)

4.包装材料:铝塑复合膜密封性(≥0.3MPa)

5.残留溶剂:甲醇残留量(≤3000ppm)

检测方法

1.含量测定:中国药典2020年版四部通则0512

2.溶出度测试:USP<711>与中国药典四部通则0931

3.微生物限度:GB/T14233.2-2005与ISO11737-1:2018

4.重金属检测:GB/T5009.74-2014ICP-MS法

5.包装密封性:ASTMF2338-09真空衰减法

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪(含量测定)

2.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计(杂质分析)

3.SOTAXAT7smart溶出仪(溶出度测试)

4.METTLERTOLEDOXPR205DR微量天平(称量精度0.01mg)

5.ThermoScientificHeratherm烘箱(水分测定)

6.SartoriusMDS微生物检测系统(菌落计数)

7.HACHHQ40d多参数分析仪(pH值测定)

8.PerkinElmerNexION350DICP-MS(重金属检测)

9.PTIVeriPac455包装检漏仪(密封性测试)

10.MemmertCTC256恒温恒湿箱(稳定性试验)