检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（标示量95.0%-105.0%）

2.有关物质：检测单杂（≤0.5%）、总杂（≤2.0%）及降解产物

3.残留溶剂：甲醇（≤3000ppm）、乙腈（≤410ppm）等ICHQ3C限定溶剂

4.微生物限度：需氧菌总数（≤10^3CFU/g）、霉菌酵母菌总数（≤10^2CFU/g）

5.pH值测定：注射剂pH范围控制在3.5-5.5

检测范围

1.原料药：布他沙明氢溴酸盐结晶粉末（纯度≥99.5%）

2.口服制剂：片剂（规格10mg/20mg）、胶囊剂

3.注射剂：无菌冻干粉针（含辅料甘露醇）

4.外用制剂：透皮贴剂（载药量0.5mg/cm）

5.中间体：合成过程中的关键中间体4-羟基苯乙酮衍生物

检测方法

1.含量测定：中国药典2020版通则0512/美国药典USP43-NF38〈621〉HPLC法

2.杂质分析：ICHQ3B指导原则结合GB/T5750-2023方法开发

3.残留溶剂：ASTME260-96顶空进样GC法

4.微生物检测：ISO11737-1:2018生物负载测定法

5.元素杂质：GB/T35832-2018电感耦合等离子体质谱法

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（四元泵系统，DAD检测器）

2.ThermoScientificTRACE1310气相色谱仪（FID检测器）

3.MettlerToledoXPR6U微量天平（最小称量值0.001mg）

4.Metrohm913pH计（测量精度0.001pH）

5.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计（波长范围190-900nm）

6.SartoriusMicrosartATF微生物限度检测系统

7.PerkinElmerNexION350DICP-MS（检出限ppt级）

8.MemmertIN750恒温恒湿箱（温度范围-10℃~100℃）

9.WatersXevoTQ-S微升流质谱联用系统

10.MalvernMastersizer3000激光粒度分析仪（测量范围0.01-3500μm）