检测项目

1.苦参碱含量测定：采用HPLC法测定（限度≥0.8mg/mL）

2.黄柏总生物碱含量：分光光度法测定（标准值≥1.2%）

3.pH值范围：4.5-6.5（电位法测定）

4.微生物限度：需氧菌总数≤100CFU/mL；霉菌酵母菌≤10CFU/mL

5.重金属残留：铅≤5ppm；砷≤2ppm；镉≤0.3ppm（原子吸收光谱法）

6.装量差异：单瓶装量误差≤5%（重量分析法）

检测范围

1.原料药材：苦参饮片（SophoraeFlavescentisRadix）和黄柏饮片（PhellodendriChinensisCortex）

2.中间体：提取浓缩液（相对密度1.10-1.25）

3.成品洗液：灌装后灭菌制剂（规格50mL/100mL/200mL）

4.包装材料：聚乙烯瓶密封性及溶出物测试

5.储存稳定性样品：加速试验（40℃2℃/RH75%5%）及长期试验（25℃2℃/RH60%5%）样品

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020年版四部通则0512（苦参碱定量分析）

2.紫外分光光度法：GB/T30433-2013中药制剂总生物碱测定法

3.pH测定：GB/T9724-2007化学试剂pH值测定通则

4.微生物检验：GB15979-2002一次性使用卫生用品卫生标准附录B

5.重金属检测：GB5009.12-2017食品中铅的测定（石墨炉原子吸收光谱法）

6.稳定性试验：ICHQ1A(R2)新原料药和制剂的稳定性试验指导原则

检测设备

1.Agilent1260高效液相色谱仪：配备DAD检测器（成分定量分析）

2.ThermoiCE3500原子吸收光谱仪：重金属元素痕量分析

3.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：精度0.01pH单位

4.MemmertIPP110培养箱：微生物限度培养（温度精度0.5℃）

5.SartoriusCPA225D分析天平：最小称量值0.01mg（装量差异测试）

6.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长范围190-900nm（总生物碱测定）

7.BinderKBF720恒温恒湿箱：稳定性试验环境模拟（温度范围-10℃~100℃）

8.MilliporeMilli-Q纯水系统：提供18.2MΩcm超纯水（试剂配制）

9.LabconcoPurifierClassII生物安全柜：微生物实验无菌操作环境

10.VWR涡旋混合器：样品前处理混匀（转速0-3000rpm可调）