检测项目

1.有效成分含量测定：采用HPLC法测定纯度≥98.0%（干基），RSD≤1.5%

2.相关杂质分析：包括脱甲基烟嘧磺隆≤0.5%、磺酰脲水解物≤0.3%

3.残留溶剂控制：甲醇≤0.05%、丙酮≤0.1%（GC-FID法）

4.重金属限量：铅≤5mg/kg、镉≤1mg/kg（ICP-MS法）

5.水分含量：卡尔费休法测定≤0.5%（GB/T1600-2021）

6.pH值范围：1%水溶液pH4.5-6.5（GB/T1601-2021）

检测范围

1.农药原药：75%烟嘧磺隆TC（可溶粒剂）、95%原药粉体

2.制剂产品：4%烟嘧莠去津SC（悬浮剂）、25g/L烟嘧OD（油悬浮剂）

3.农产品基质：玉米籽粒（MRL0.01mg/kg）、大豆植株

4.环境样本：土壤（检出限0.005mg/kg）、灌溉水样

5.工业中间体：2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶（ADMP）原料

6.包材相容性：PE瓶、铝箔复合膜等直接接触材料

检测方法

1.HPLC法：GB/T20696-2021《烟嘧磺隆原药》C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-磷酸溶液（45:55）

2.GC-MS法：CIPAC/4663测定挥发性杂质，DB-5MS毛细管柱（30m0.25mm0.25μm）

3.LC-MS/MS法：NY/T788-2018农残检测标准，ESI+离子源多反应监测模式

4.ICP-OES法：GB/T23349-2020重金属测定标准，轴向观测模式测定Pb/Cd/As

5.紫外分光光度法：GB/T1604-2021鉴别试验，特征吸收峰287nm2nm

6.加速实验法：CIPACMT46进行54℃热贮稳定性测试

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-950nm），用于有效成分定量分析

2.ThermoFisherTSQQuantisLC-MS/MS：三重四极杆质谱系统，检出限达0.001mg/kg

3.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID+HS-20顶空进样器，溶剂残留专用分析平台

4.PerkinElmerNexION350DICP-MS：ORS3碰撞反应池技术，重金属检测精度达ppt级

5.Metrohm915KarlFischerTitrator：库仑法水分测定仪，分辨率0.1μgH2O

6.MettlerToledoSevenExcellencepH计：复合玻璃电极自动温度补偿系统

7.LabTechUV-6100S紫外分光仪：双光束光学系统扫描波长范围190-1100nm

8.MemmertIPP110恒温恒湿箱：0.1℃温控精度热贮实验设备

9.SartoriusCPA225D分析天平：0.01mg级微量称量系统

10.WatersACQUITYUPLCH-Class：超高效液相色谱系统（压力1034bar）快速筛查