检测项目
1.阿维印楝素纯度测定:采用HPLC法测定有效成分含量≥95%,杂质峰面积总和≤1.5%
2.水分含量检测:卡尔费休法测定水分≤0.5%(w/w),符合农用原药储存稳定性要求
3.残留溶剂分析:GC-MS法检测甲醇≤3000ppm、丙酮≤5000ppm、正己烷≤250ppm
4.重金属限量测试:ICP-OES法测定铅≤10mg/kg、镉≤0.5mg/kg、砷≤5mg/kg
5.微生物污染检测:需氧菌总数≤1000CFU/g,霉菌酵母菌总数≤100CFU/g
检测范围
1.阿维印楝素原药(含量≥95%的原料级产品)
2.乳油制剂(EC):0.3%-5%有效成分含量的液态农药制剂
3.可湿性粉剂(WP):50%-80%有效成分含量的固态制剂
4.生物农药复配产品:与苏云金杆菌等微生物制剂的混合制剂
5.化妆品原料:用于防螨护肤品的植物提取物原料
检测方法
1.HPLC法(GB/T37520-2019):采用C18色谱柱(250mm4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(65:35),流速1.0mL/min
2.GC-MS法(ISO22892:2006):DB-624毛细管柱(30m0.25mm1.4μm),程序升温50℃保持2min→10℃/min升至240℃保持5min
3.ICP-OES法(GB/T23349-2020):射频功率1150W,雾化气流速0.7L/min,轴向观测模式测定铅(220.353nm)、镉(228.802nm)
4.微生物限度检查(GB15979-2002):胰酪大豆胨琼脂培养基培养3天(30-35℃),沙氏葡萄糖琼脂培养基培养5天(20-25℃)
5.卡尔费休水分测定(ASTME203-16):库仑法终点判定精度1μgH2O,电解电流400mA
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器(190-950nm),支持多波长同步监测
2.ThermoFisherISQ7000GC-MS:EI离子源(70eV),质量范围1.6-1100amu
3.PerkinElmerAvio550ICP-OES:双观测模式切换技术,同步背景校正功能
4.MettlerToledoXPR205水分测定仪:分辨率0.1μg,最大称量值51g
5.ShimadzuUV-2600i分光光度计:带宽0.1/0.5/1/2/5nm五档可调,波长精度0.1nm
6.SartoriusMicrobiologicalAirSamplerMAS-100NT:撞击速率20m/s,采样量100L/min
7.MemmertHPP750恒温恒湿箱:温度范围-10~100℃,湿度控制范围10%~98%RH
8.BrookfieldDV2T粘度计:扭矩范围0.1~100mNm,转速0.01~250rpm
9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:测量范围0.01~3500μm,干湿两用分散系统
10.Metrohm905Titrando电位滴定仪:支持动态/等量/组合滴定模式,分辨率0.1μL