检测项目
1.丹皮酚含量测定:采用HPLC法检测目标物含量≥1.5%(以干燥品计)
2.栀子苷定量分析:规定含量范围0.8%-1.2%的色谱峰面积比对
3.水分测定:甲苯法测定水分残留≤9.0%
4.重金属残留:铅≤5mg/kg、镉≤0.3mg/kg、汞≤0.2mg/kg
5.微生物限度:需氧菌总数≤10CFU/g,霉菌酵母菌总数≤10CFU/g
检测范围
1.中药材原料:牡丹皮、栀子、柴胡等基源鉴定
2.中间体提取物:浓缩浸膏的相对密度(1.28-1.32)控制
3.成品制剂:丸剂重量差异7%、溶散时限≤60分钟
4.包装材料:铝塑复合膜氧气透过率≤0.5cm/(m24h0.1MPa)
5.药用辅料:蜂蜜中果糖与葡萄糖含量≥60%的配比验证
检测方法
1.HPLC法:参照《中国药典》2020年版四部通则0512
2.原子吸收光谱法:执行GB5009.12-2017重金属检测标准
3.微生物限度检查法:依据GB4789.2-2016进行菌落培养计数
4.薄层色谱法:按GB/T31773-2015进行柴胡皂苷鉴别
5.ICP-MS法:采用ISO17294-2:2016测定微量元素含量
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统:配备DAD检测器(波长230nm)
2.ThermoiCE3500原子吸收光谱仪:火焰法测定铅镉汞元素
3.MettlerToledoXPR205DR精密天平:精度0.01mg的称量系统
4.MemmertIN260培养箱:30-35℃温度控制0.5℃精度
5.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计:波长范围190-900nm扫描
6.SartoriusMA35水分测定仪:卤素灯加热快速干燥分析
7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:粒径分布D90≤180μm测试
8.BinderKB53恒温恒湿箱:加速试验40℃/75%RH环境模拟
9.Metrohm859Titrotherm电位滴定仪:pH值测定精度0.01
10.PerkinElmerClarus580GC-MS联用仪:溶剂残留量ppm级检测