检测项目
1.主成分含量测定：采用HPLC法测定甘磷酰芥含量（98.0%-102.0%标示量），色谱柱C18（4.6250mm,5μm），流动相甲醇-水（70:30）
2.有关物质分析：检测硝基苯类衍生物等特定杂质（单杂≤0.5%，总杂≤2.0%），LC-MS/MS联用技术定性定量
3.溶出度测试：桨法（50rpm）测定30分钟溶出量（Q值≥80%），介质pH1.2盐酸溶液
4.残留溶剂检测：GC-FID法测定甲醇（≤3000ppm）、乙醚（≤500ppm）等有机残留
5.微生物限度检查：需氧菌总数≤10^3cfu/g，霉菌酵母菌总数≤10^2cfu/g
检测范围
1.原料药：甘磷酰芥化学原料药纯度（≥99.5%）
2.片剂成品：25mg/片规格制剂的质量控制
3.药用辅料：淀粉、乳糖等赋形剂相容性研究
4.包装材料：PVC/铝塑泡罩密封性及迁移物测试
5.中间体：合成过程中关键中间体（如苯并咪唑衍生物）的监控
检测方法
1.USP<621>色谱法通则：用于溶出度方法学验证
2.ChP2020版四部通则1107：微生物限度检查法
3.EP10.02.2.29：重金属残留ICP-MS测定法
4.ASTME2941-14：近红外光谱快速筛查技术规范
5.GB/T191-2008：药品包装材料密封性试验方法
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长254nm）
2.WatersXevoTQ-Smicro质谱仪：MRM模式进行痕量杂质分析
3.SotaxAT7Smart溶出仪：7杯位自动取样工作站
4.ThermoScientificDionexICS-6000离子色谱仪：电导检测器测定无机阴离子
5.MettlerToledoT90滴定仪：卡尔费休法测定水分（≤3.0%）
6.PerkinElmerClarus580GC系统：FID/PID双检测器配置
7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：原料药粒径分布分析（D90≤50μm）
8.SartoriusCPA225D电子天平：万分之一精度称量系统
9.BinderKB53恒温恒湿箱：长期稳定性试验（40℃2℃/75%RH5%）
10.MilliflexQuantum微生物快速检测系统：集菌培养与菌落计数一体化平台