检测项目
1.芍药苷含量测定:采用HPLC法检测目标成分≥1.2mg/g(定量限0.05μg/mL)
2.甘草酸定量分析:UV-Vis法测定范围0.5-5.0mg/mL(RSD≤2.0%)
3.微生物限度检查:需氧菌总数≤10CFU/g(GB4789.2-2016)
4.重金属残留检测:铅≤5ppm、镉≤0.3ppm(ICP-MS法)
5.崩解时限测试:37℃纯水中≤30分钟(GB/T23528-2009)
检测范围
1.原料药材:桂枝(CinnamomiRamulus)、白芍(PaeoniaeRadixAlba)
2.中间体:浸膏相对密度(1.10-1.25)、干燥失重(≤15.0%)
3.成品片剂:重量差异(7.5%)、硬度(4-8kg/cm)
4.包装材料:铝塑复合膜氧气透过率≤0.5cm/(m24h0.1MPa)
5.辅料检验:羟丙甲纤维素黏度(4000-5600mPas)
检测方法
1.HPLC法:ChP2020通则0512(AgilentZORBAXSB-C18色谱柱)
2.GC-MS法:ASTMD7798-15测定挥发性成分
3.ICP-OES法:ISO11885:2007重金属多元素分析
4.溶出度测试:GB/T22901-2008桨法(50rpm)
5.TLC鉴别:硅胶G板(展开剂乙酸乙酯-甲酸-水=8:1:1)
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统:配备DAD检测器(190-400nm)
2.ShimadzuUV-2600i分光光度计:波长精度0.3nm(190-1100nm)
3.MettlerToledoXS205DU分析天平:量程220g/0.01mg
4.ThermoiCAPPROICP-OES:轴向观测模式(检出限ppb级)
5.SartoriusMCS微生物限度仪:三联过滤系统(Φ50mm滤膜)
6.ErwekaTBH-30崩解仪:6杯位设计(温控精度0.5℃)
7.CopleyDIS6000溶出仪:自动取样模块(符合21CFRPart11)
8.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜:垂直层流(0.3μm过滤效率99.99%)
9.MemmertHPP750恒温恒湿箱:温度范围-10~100℃(波动度0.1℃)
10.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪:分辨率0.1μL(支持非水滴定)