检测项目

1.柴胡皂苷含量测定：采用HPLC法测定柴胡皂苷a/d总量≥0.5mg/g

2.重金属残留检测：铅≤5mg/kg、镉≤0.3mg/kg、汞≤0.2mg/kg、砷≤2mg/kg

3.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g、霉菌酵母菌总数≤10CFU/g

4.崩解时限测试：37℃水中崩解时间≤30分钟

5.水分含量测定：减压干燥法测定水分≤9.0%

6.片重差异度：平均片重7.5%内符合规定

检测范围

1.原料药材：柴胡、当归、香附等中药材农残及基原鉴定

2.中间体：提取物浸膏的密度（1.25-1.35g/cm）及pH值（5.0-7.0）控制

3.成品片剂：包衣完整性（崩解度测试仪验证）与溶出度（45分钟溶出率≥75%）

4.包装材料：铝塑泡罩密封性（负压法≥-80kPa）及透湿性（≤0.5g/m24h）

5.生产环境：洁净区悬浮粒子（≥0.5μm粒子≤3520/m）及表面微生物监测

检测方法

1.HPLC法测定有效成分：参照《中国药典》2020年版四部通则0512

2.ICP-MS重金属检测：执行GB/T35876-2018《中药中重金属及有害元素限量》

3.微生物限度检查：按《中国药典》四部通则1105非无菌产品微生物限度检查法

4.崩解时限测定：依据GB/T23534-2009《固体制剂崩解时限测定法》

5.红外光谱鉴别：采用ISO13948:2018中药材指纹图谱比对技术

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器，波长范围190-950nm

2.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：火焰/石墨炉双模式重金属分析

3.METTLERTOLEDOXPR206DR微量天平：量程0.01mg-220g，符合GLP规范

4.SOTAXCE7smart智能溶出仪：8杯位设计，符合USP<711>/ChP<0931>

5.ThermoScientificHeratherm培养箱：温度均一性0.5℃，微生物培养专用

6.SartoriusSecura225D水分测定仪：卤素灯加热，分辨率0.001%

7.ERWEKATBH30崩解测试仪：6工位同步测试，温度控制精度0.5℃

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，原料粉末分析