检测项目
1.黄芩苷含量测定:采用HPLC法测定黄芩苷≥3.5mg/g的限量标准
2.柴胡皂苷a/d总量测定:紫外分光光度法控制总皂苷≥0.30%
3.水分测定:甲苯法控制水分≤9.0%
4.总灰分及酸不溶性灰分:马弗炉法限定总灰分≤6.0%、酸不溶灰分≤2.0%
5.重金属及有害元素:ICP-MS法检测铅≤5mg/kg、镉≤0.3mg/kg、砷≤2mg/kg
检测范围
1.原材料药材:柴胡(BupleuriRadix)、黄芩(ScutellariaeRadix)等基源鉴定
2.半成品提取物:浓缩浸膏的相对密度(1.10-1.25)、pH值(4.5-6.5)
3.成品制剂:丸重差异(10%)、溶散时限(≤60分钟)
4.包装材料:铝塑复合膜氧气透过率≤0.5cm/(m24h0.1MPa)
5.微生物污染风险产品:需氧菌总数≤10CFU/g、霉菌酵母菌≤10CFU/g
检测方法
1.HPLC法:参照《中国药典》2020年版四部通则0512高效液相色谱法
2.紫外-可见分光光度法:执行GB/T30433-2013中药中皂苷类成分测定
3.甲苯法水分测定:依据GB/T5009.3-2016食品安全国家标准水分测定
4.ICP-MS元素分析:采用ISO17294-2:2016水质-电感耦合等离子体质谱法
5.微生物限度检查:依照GB/T7918.1-1987化妆品微生物标准检验方法总则
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪:配备DAD检测器,用于黄芩苷定量分析
2.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计:波长范围190-900nm,精度0.3nm
3.MettlerToledoXPR205DR微量天平:量程220g/0.01mg,执行丸重差异测试
4.PerkinElmerNexION350DICP-MS:配备三锥接口技术,检出限达ppt级
5.MemmertIN260培养箱:温度范围+5℃~100℃,精度0.1℃,用于微生物培养
6.SartoriusMA35水分测定仪:卤素灯加热系统,分辨率0.001g
7.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜:ISOClass5级洁净度环境控制
8.ERWEKADT70溶出度仪:符合《中国药典》浆法/篮法双模式配置
9.CopleyTBF1000崩解仪:6杯位设计,温度控制精度0.5℃
10.MettlerToledoTGA/DSC3+热重分析仪:用于辅料热稳定性测试