检测项目
1.含量测定：采用HPLC法（C18色谱柱），定量限0.05μg/mL，线性范围98.0%-102.0%
2.有关物质：HPLC梯度洗脱法（UV210nm），单个未知杂质≤0.1%，总杂质≤0.5%
3.残留溶剂：GC-FID法（DB-624毛细管柱），甲醇≤3000ppm，乙腈≤410ppm
4.溶出度：桨法（pH1.2盐酸介质），UV-Vis测定（λ=254nm），30分钟溶出量≥80%
5.水分测定：KarlFischer滴定法（库仑法），限度≤0.5%（w/w）
检测范围
1.奥替溴铵原料药及其合成中间体
2.奥替溴铵片剂/胶囊剂（规格10mg/20mg）
3.注射用奥替溴铵无菌粉针剂
4.药用辅料中奥替溴铵残留物
5.生物样本中奥替溴铵代谢产物
检测方法
1.USP<711>溶出度测试通则结合UV-Vis分光光度法
2.ChP2020版二部奥替溴铵品种项下HPLC含量测定方法
3.ISO17294-2:2016电感耦合等离子体质谱法测定重金属杂质
4.ASTME2945-14(2021)气相色谱法测定有机挥发性杂质
5.GB/T5750.8-2023生活饮用水标准检验方法中溴酸盐测定
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长范围190-950nm）
2.ThermoScientificISQ7000GC-MS：EI/CI双电离源（质量范围1-1050amu）
3.METTLERTOLEDOV30S卡尔费休水分仪：分辨率0.1μgH2O
4.SOTAXAT7Smart溶出仪：符合USPⅠ/Ⅱ/Ⅲ/Ⅳ法要求
5.PerkinElmerLambda365UV-Vis分光光度计：波长精度0.1nm
6.ShimadzuEDX-7000X射线荧光光谱仪：元素分析范围Na-U
7.BrukerAvanceIIIHD400MHz核磁共振仪：19F/31P多核检测能力
8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm
9.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪：电导检测器（<1nS/cm）
10.MettlerToledoTGA/DSC3+热重分析仪：温度范围25-1600℃