检测项目
1.盐酸氨基葡萄糖含量测定：HPLC法测定含量范围12.5-15.0mg/片
2.马钱子碱残留量检测：LC-MS/MS法控制≤0.3μg/g
3.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g
4.崩解时限测试：37℃纯化水中崩解时间≤30分钟
5.重金属总量测定：铅≤5ppm，镉≤0.3ppm，砷≤2ppm
检测范围
1.原料药材：马钱子提取物、川乌浸膏等毒性药材前处理物
2.成品制剂：素片、薄膜衣片不同批次样品
3.包装材料：PVC/PVDC复合铝箔的溶出物检测
4.中间体：制粒工序颗粒水分（≤5.0%）及粒度分布
5.辅料成分：微晶纤维素PH值（5.0-7.5）及羧甲淀粉钠取代度
检测方法
1.盐酸氨基葡萄糖测定：参照《中国药典》2020版四部通则0512HPLC法
2.农药残留筛查：GB/T20769-2008液相色谱-串联质谱法
3.元素杂质分析：ISO17294-2:2016电感耦合等离子体质谱法
4.微生物检验：USP<61>非无菌产品微生物限度检查法
5.溶出度测试：ASTME2503-13崩解仪校准规范
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器，用于有效成分定量分析
2.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：重金属痕量元素检测精度达ppt级
3.ShimadzuLCMS-8060三重四极杆质谱仪：马钱子碱特异性检测限0.01μg/mL
4.SartoriusMA35水分测定仪：红外干燥法精度0.002g
5.SOTAXCE7smart溶出仪：符合FDA21CFRPart11电子数据规范
6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm
7.MettlerToledoXPR206DR超微量天平：可读性0.001mg
8.MemmertHPP750恒温恒湿箱：温度控制精度0.3℃
9.BinderKB115培养箱：微生物培养温度均一性1℃
10.ThermoScientificHeratherm烘箱：玻璃器皿灭菌温度300℃可控