检测项目

1.含量测定：采用HPLC法测定主成分含量（范围98.0%-102.0%）
2.有关物质：定量分析7种特定杂质（包括去甲地西泮、奥沙西泮等），限度≤0.15%
3.溶出度：桨法测定片剂溶出曲线（介质pH1.2/4.5/6.8），30分钟溶出量≥80%
4.残留溶剂：GC-FID法检测甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）
5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

检测范围

1.原料药：白色结晶性粉末（CAS439-14-5）
2.片剂：2mg/5mg/10mg三种规格素片及薄膜衣片
3.注射液：2mL:10mg无菌水针剂
4.口服溶液：0.5mg/mL糖浆制剂
5.复方制剂：含地西泮成分的复合镇静类药品

检测方法

1.USP-NF<621>色谱法通则（含量测定）
2.EP10.8版2.2.29项（有关物质分离）
3.ChP2020四部通则0931（溶出度测定）
4.ASTMD8141-17（气相色谱系统适用性）
5.ISO17294-2:2016（电感耦合等离子体质谱法）
6.GB/T5750.8-2023（生活饮用水药物残留）
7.GB5009.267-2020（食品中安定类物质测定）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于含量及杂质分析
2.ThermoScientificTSQ9000GC-MS/MS：三重四极杆质谱仪（EI源），残留溶剂定性定量
3.SotaxAT7Smart溶出仪：7杯全自动取样系统（转速25-250rpm可调）
4.MettlerToledoXPR205DR微量天平：分辨率0.001mg（符合USP<41>要求）
5.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围185-900nm（吸光度精度0.002A）
6.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限≤0.1ppt（重金属元素分析）
7.MerckMilliporeMilli-QIQ7003超纯水系统：电阻率18.2MΩcm（试剂配制）
8.SartoriusCubisMCA225H水分滴定仪：库仑法水分测定（精度1μgH₂O）