检测项目
1.斑蝥素含量测定(HPLC法):定量限0.05mg/kg,线性范围0.1-500μg/mL2.黄嘌呤纯度分析(UV-Vis法):波长274nm2nm,RSD≤1.5%3.水分含量(卡尔费休法):精度0.02%,适用样品量0.1-5g4.重金属残留(ICP-MS法):铅≤5ppm、砷≤3ppm、镉≤0.5ppm5.有机溶剂残留(GC-FID法):甲醇≤3000ppm、乙酸乙酯≤5000ppm
检测范围
1.中药材:斑蝥虫体及提取物(含生药粉末、浸膏)2.保健食品:抗肿瘤类口服制剂(片剂/胶囊/口服液)3.化妆品原料:含斑蝥素衍生物的功能性添加剂4.农用生物制剂:昆虫诱杀剂及生物农药原药5.科研标准品:斑蝥素对照品(纯度≥98%)
检测方法
1.HPLC-UV法(GB/T20742-2006):适用于斑蝥素主成分定量2.GC-MS法(ISO17278:2015):用于挥发性杂质筛查3.LC-MS/MS法(GB23200.121-2021):痕量黄嘌呤代谢物分析4.红外光谱法(ASTME1252-98):结构确证与晶型鉴别5.薄层色谱法(ChP2020通则0502):快速定性筛查
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统:配备DAD检测器(190-900nm)2.ThermoScientificISQ7000GC-MS:EI源质量范围1-1050m/z3.ShimadzuLCMS-8060三重四极杆质谱仪:MRM模式灵敏度1pg/mL4.Metrohm899Coulometer库仑法水分仪:分辨率0.1μgH2O5.PerkinElmerNexION350DICP-MS:检出限≤0.1ppt重金属元素6.BrukerTensorIIFT-IR光谱仪:光谱范围8300-350cm-17.MettlerToledoXPR6微量天平:重复性0.002mg8.WatersACQUITYUPLCH-Class系统:耐压15000psi超高效分离9.MerckMillipore纯水系统(Milli-QIQ7003):电阻率18.2MΩcm10.LabconcoCentriVap真空离心浓缩仪:温度控制1℃