检测项目

1.纯度测定：采用HPLC法测定主成分含量（≥98.5%），色谱条件C18柱（4.6250mm,5μm），流动相甲醇-水（65:35），流速1.0mL/min

2.有关物质检测：LC-MS/MS法测定17种潜在杂质（单杂≤0.1%，总杂≤0.5%），质量扫描范围m/z300-600

3.残留溶剂分析：GC-FID法检测甲醇（≤3000ppm）、乙醇（≤5000ppm）及二氯甲烷（≤600ppm）

4.微生物限度：需氧菌总数≤10^3CFU/g，霉菌酵母菌≤10^2CFU/g（依据USP<61>）

5.晶型鉴别：X射线衍射（XRD）分析特征峰2θ=8.30.2,12.70.2,15.90.2

检测范围

1.原料药及制剂：包括片剂（5mg/片）、注射剂（10mg/mL）等剂型

2.合成中间体：9α-氟-11β,17α,21-三羟基孕甾-4-烯-3,20-二酮及其衍生物

3.生物样本：血浆/血清中药物浓度监测（线性范围0.5-50ng/mL）

4.药用辅料：乳糖、硬脂酸镁等赋形剂的相容性研究

5.包装材料：PVC/PVDC复合膜中药物吸附量测定（≤0.2%）

检测方法

1.USP<621>色谱法通则：用于系统适用性试验（理论塔板数≥2000）

2.EP10.0Monograph01/2008:1527：规定有关物质检查的梯度洗脱程序

3.ChP2020二部：炽灼残渣检查（≤0.1%），干燥失重（≤1.0%）

4.ASTME1866-97(2021)：红外光谱法进行结构确证（KBr压片法）

5.GB/T9722-2020：气相色谱法测定有机挥发性杂质

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-400nm），用于纯度分析

2.ThermoFisherQExactiveLC-MS/MS：高分辨质谱仪（分辨率≥70,000FWHM），用于杂质鉴定

3.ShimadzuGC-2030：配置HS-20顶空进样器，残留溶剂检测限达0.1ppm

4.BrukerD8ADVANCEXRD：CuKα辐射（λ=1.5406），扫描速度4/min

5.PerkinElmerSpectrumTwoFTIR：波数范围4000-400cm⁻，分辨率4cm⁻

6.MettlerToledoTGA/DSC3+：热重分析仪（升温速率10℃/min），评估热稳定性

7.MalvernMastersizer3000：激光粒度仪（测量范围0.01-3500μm），粒径分布分析

8.SartoriusCPA225D分析天平：称量精度0.01mg（符合USP<41>要求）

9.MerckMillipore微生物检测系统：包含MilliflexQuantum快速微生物检测模块

10.Metrohm905Titrando：自动电位滴定仪（精度0.1μL），水分测定（KF法）

北检(北京)检测技术研究院【简称：北检院】

报告：可出具第三方检测报告(电子版/纸质版)。

检测周期：7~15工作日，可加急。

资质：旗下实验室可出具CMA/CNAS资质报告。

标准测试：严格按国标/行标/企标/国际标准检测。

非标测试：支持定制化试验方案。

售后：报告终身可查，工程师1v1服务。

　　以上是与氟羟脱氢皮质醇检测相关的简单介绍，具体试验/检测周期、检测方法和仪器选择会根据具体的检测要求和标准而有所不同。北检研究院将根据客户需求合理的制定试验方案。