检测项目
1.主成分含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）测定糠甾醇含量范围（98.0%-102.0%），系统适用性RSD≤2.0%
2.有关物质检测：定量分析单杂（≤0.5%）、总杂（≤1.5%）及未知杂质（≤报告限）
3.溶出度测试：桨法50rpm条件下测定30/45/60分钟溶出量（Q值≥80%）
4.水分测定：卡尔费休法控制水分含量≤5.0%
5.微生物限度：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌≤10cfu/g
检测范围
1.原料药：糠甾醇化学原料的纯度与晶型分析
2.片剂成品：规格含0.1g/0.25g/0.5g的市售制剂
3.药用辅料：微晶纤维素、硬脂酸镁等辅料相容性测试
4.包装材料：铝塑泡罩的密封性及迁移物检测
5.中间体：压片前颗粒的粒度分布与流动性指标
检测方法
1.含量测定：ChP2020二部通则0512高效液相色谱法
2.溶出度测试：USP<711>溶出度测定法第二法
3.杂质分析：EP10.02.2.46色谱系统适用性试验要求
4.水分测定：GB/T6283-2008化工产品水分测定通用方法
5.微生物检验：ChP2020四部通则1105非无菌产品微生物限度检查法
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（波长254nm），用于主成分定量分析
2.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围190-900nm，用于溶出介质吸光度监测
3.SotaxAT7smart溶出仪：8杯位设计，符合FDA21CFRPart11数据完整性要求
4.MettlerToledoTitratorT5：库仑法水分仪，分辨率0.1μgH₂O
5.MalvernMastersizer3000：激光粒度分析仪（量程0.01-3500μm）
6.ThermoScientificHeratherm培养箱：温度均匀性0.5℃，用于微生物培养
7.SartoriusCPA225D分析天平：称量范围220g/0.01mg
8.WatersXevoTQ-S质谱仪：LC-MS/MS联用系统用于痕量杂质鉴定