检测项目
1.含量测定:采用HPLC法测定主成分含量(标示量90.0%-110.0%)
2.有关物质:检测杂质总量(≤2.0%),单杂≤0.5%(EP标准)
3.pH值:溶液pH范围6.0-8.5(ChP2020规定)
4.无菌检查:薄膜过滤法培养14天(USP<71>要求)
5.细菌内毒素:鲎试剂法测定限值≤0.20EU/mg(USP<85>)
6.不溶性微粒:光阻法测定≥10μm微粒≤6000粒/支(中国药典0903)
检测范围
1.头孢曲松钠原料药(CEP认证级别)
2.注射用头孢曲松钠无菌粉末(规格:0.25g/1.0g/2.0g)
3.复方头孢曲松钠注射液(含利多卡因溶剂型)
4.预灌封注射器装头孢曲松钠溶液
5.冻干粉针剂(西林瓶包装)
6.大输液配伍稳定性测试样品
检测方法
1.HPLC法:USP-NF<621>色谱系统适应性要求(柱效≥2000理论板数)
2.紫外分光光度法:GB/T5750-2023水质分析扩展应用
3.微生物挑战试验:ISO11737-1:2018生物负载测定
4.热原检查法:中国药典1143兔体温升高法
5.ICP-MS法:GB/T37883-2019重金属残留检测(Pb≤10ppm)
6.激光散射法:ISO21501-4:2018颗粒计数标准
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统(配备DAD检测器)
2.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计(精度0.01)
3.SartoriusMicrosartATMF无菌检测系统
4.ParticleSizingSystemsAccuSizer780APS颗粒计数器
5.ThermoScientificMultiskanSkyHigh酶标仪(内毒素定量)
6.ShimadzuUV-2600i分光光度计(波长精度0.1nm)
7.MemmertINCOmed培养箱(温度均匀性0.5℃)
8.PerkinElmerNexION350DICP-MS(检出限ppt级)
9.Metrohm930CompactICFlex离子色谱仪(氯化物测定)
10.SartoriusCubisIIMSA225S-1CE天平(最小读数0.01mg)