检测项目
1.溴己新含量测定:采用高效液相色谱法(HPLC),定量范围标示量的95.0%-105.0%,RSD≤2.0%
2.溶出度测试:紫外分光光度法(UV)测定30分钟溶出量≥80%,6片RSD≤10%
3.有关物质分析:HPLC法检测单杂≤0.5%、总杂≤1.0%,定量限≤0.05%
4.崩解时限:崩解仪测定完整片剂在15分钟内完全崩解
5.微生物限度:需氧菌总数≤1000CFU/g,霉菌酵母菌≤100CFU/g
检测范围
1.原料药:盐酸溴己新原料纯度≥99.5%
2.片剂成品:规格4mg/片及8mg/片两种剂型
3.包衣材料:羟丙甲纤维素(HPMC)薄膜衣层厚度50-100μm
4.药用辅料:乳糖、淀粉等填充剂水分≤6.0%
5.包装材料:铝塑泡罩密封性测试≥0.6MPa
检测方法
1.ChP2020版二部溴己新片项下含量测定法(通则0512)
2.USP-NF43版〈711〉溶出度测试法第二法(桨法)
3.ISO17025:2017实验室管理体系规范
4.GB/T191-2008包装储运图示标志验证
5.GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶液的制备
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器,波长248nm,色谱柱ZORBAXSB-C18(4.6250mm,5μm)
2.ShimadzuUV-2600i分光光度计:波长扫描范围190-900nm,带宽1nm
3.SotaxAT7Smart崩解仪:37℃1℃恒温水浴,升降频率301次/分钟
4.ThermoScientificHeracell150iCO₂培养箱:温度控制0.5℃,湿度≥80%RH
5.MettlerToledoXPR205DR分析天平:称量范围82g,可读性0.01mg
6.AgilentCary630FTIR光谱仪:光谱范围450-4000cm⁻,分辨率4cm⁻
7.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪:pH测量精度0.001
8.SartoriusMA35水分测定仪:卤素灯加热,温度范围50-200℃
9.ERWEKADT600硬度测试仪:量程50-500N,精度1%FS
10.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:测量范围0.01-3500μm