检测项目
1.延胡索乙素含量测定:采用HPLC法检测目标成分含量范围(≥0.08%),符合《中国药典》2020年版标准。
2.重金属限量检测:铅(Pb≤5.0mg/kg)、砷(As≤2.0mg/kg)、汞(Hg≤0.2mg/kg)、镉(Cd≤1.0mg/kg)。
3.农药残留筛查:有机磷类(如敌敌畏≤0.2mg/kg)、拟除虫菊酯类(氯氰菊酯≤1.5mg/kg)等53项指标。
4.水分含量测定:恒重法控制水分≤13.0%(GB/T14769-1993)。
5.灰分总量分析:550℃高温灼烧法测定总灰分≤6.0%(GB/T14770-1993)。
检测范围
1.五台山产延胡索原药材(干燥块茎)
2.延胡索炮制品(醋制、酒制饮片)
3.延胡索提取物(总生物碱≥50%)
4.含延胡索成分的中成药粉末制剂
5.复方制剂中的延胡索配伍药材
检测方法
1.HPLC法测定生物碱:参照《中国药典》2020年版四部通则0512及ISO17025:2017实验室管理体系。
2.重金属检测:GB/T5009.12-2017石墨炉原子吸收法测铅镉,GB/T5009.11-2014氢化物原子荧光法测砷汞。
3.农药多残留分析:GB23200.113-2018QuEChERS-GC/MS联用法。
4.微生物限度检查:按《中国药典》1105非无菌产品微生物限度检查法执行。
5.二氧化硫残留量测定:GB/T5009.34-2016蒸馏滴定法。
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪:配备DAD检测器,用于生物碱定量分析。
2.ThermoScientificiCE3500原子吸收光谱仪:火焰/石墨炉双模式重金属检测。
3.ShimadzuGCMS-QP2020NX气相色谱质谱联用仪:农药残留定性定量分析。
4.MettlerToledoXPR206DR微量天平:精度0.01mg的样品称量。
5.MemmertUF260恒温干燥箱:105℃恒重法水分测定。
6.MilestoneETHOSUP微波消解仪:重金属前处理消解系统。
7.SartoriusMA35水分测定仪:卤素灯加热快速测水。
8.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜:微生物实验洁净操作。