检测项目

1.栀子苷含量测定：采用HPLC法检测栀子苷≥1.5mg/g（以干燥品计）

2.水分控制：干燥失重≤9.0%（105℃恒温法）

3.重金属限量：铅≤0.5mg/kg、镉≤0.3mg/kg（原子吸收光谱法）

4.微生物限度：需氧菌总数≤1000CFU/g（GB4789.2-2016）

5.崩解时限：37℃水中全崩解≤30分钟（ChP2020通则0921）

检测范围

1.原料药材：栀子提取物（含栀子苷≥50%）、麦冬多糖（纯度≥90%）

2.中间体：制粒半成品（粒径分布0.3-1.5mm占比≥85%）

3.成品片剂：包衣完整性（膜厚20-50μm）、片重差异5%

4.包装材料：铝塑复合膜氧气透过率≤0.5cm/(m24h0.1MPa)

5.辅料添加剂：羟丙甲纤维素（黏度4000-5600mPas）

检测方法

1.有效成分分析：ChP2020四部通则0512高效液相色谱法

2.农药残留筛查：GB/T20769-2008LC-MS/MS多残留检测法

3.元素杂质测定：ISO17294-2:2016ICP-MS痕量元素分析

4.微生物检验：GB4789.15-2016霉菌酵母菌计数法

5.溶出度测试：USP<711>桨法（50rpm,pH6.8介质）

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器（波长238nm），色谱柱ZORBAXSB-C18（4.6250mm,5μm）

2.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：火焰/石墨炉双模式，检出限达ppb级

3.ShimadzuGCMS-TQ8040三重四极杆气质联用仪：MRM模式检测66种农药残留

4.METTLERTOLEDOXPR205DR超微量天平：分辨率0.01mg，符合USP41称量规范

5.SOTAXCE7smart智能溶出仪：8杯位设计，支持自动取样与在线过滤

6.MemmertIN750恒温培养箱：温度均匀性0.3℃，用于微生物培养

7.CopleyDIS600i全自动崩解仪：6工位同步测试，时间分辨率0.1秒

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，分析颗粒分布

9.MOCONOX-TRAN2/22透氧仪：符合ASTMD3985标准测试包装阻隔性

10.ThermoScientificHeratherm烘箱：强制对流模式，控温精度0.5℃