检测项目
1.黄芩苷含量测定:采用HPLC法检测黄芩苷≥8.0mg/g
2.重金属残留:铅≤5.0mg/kg、镉≤0.3mg/kg、汞≤0.2mg/kg
3.微生物限度:需氧菌总数≤10CFU/g、霉菌酵母菌≤10CFU/g
4.水分含量:干燥失重法测定≤9.0%
5.崩解时限:37℃人工胃液中≤30分钟
6.黄曲霉毒素B1:免疫亲和柱法测定≤5.0μg/kg
检测范围
1.槐黄丸片剂(素片/糖衣片/薄膜衣片)
2.槐黄丸胶囊(硬胶囊/软胶囊)
3.槐黄丸浓缩丸/水蜜丸/微丸
4.槐黄丸颗粒剂(可溶/混悬型)
5.槐黄丸原料药材(槐花/黄芩/黄连)
6.槐黄丸中间体(提取物/浸膏粉)
检测方法
1.HPLC法测定活性成分:参照《中国药典》2020版四部通则0512
2.ICP-MS重金属检测:执行GB5009.268-2016食品中多元素测定
3.微生物限度检查:按ISO11737-1:2018生物负载测定标准操作
4.水分测定:采用GB/T606-2003化学试剂水分测定通用方法
5.崩解时限测试:依据USP<701>崩解度检查法改进方案
6.黄曲霉毒素检测:参照GB5009.22-2016食品中黄曲霉毒素B族测定
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪:配备DAD检测器及ZORBAXSB-C18色谱柱(4.6250mm,5μm)
2.PerkinElmerNexION350D电感耦合等离子体质谱仪:配备SC-FAST自动进样系统
3.MettlerToledoHX204卤素水分测定仪:量程0.001-100g/精度0.001g
4.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱:温度范围0-70℃/0.5℃精度
5.SOTAXCE7smart智能崩解仪:6杯位设计/温度控制0.3℃误差
6.WatersACQUITYUPLCH-Class超高效液相色谱仪:用于黄曲霉毒素快速筛查
7.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计:波长范围190-900nm
8.SartoriusCubisMSA225S-1CE分析天平:最大称量220g/读数精度0.1mg
9.BiomerieuxTEMPO全自动微生物定量系统:符合ISO4833-1:2013标准
10.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜:ClassIIA2型/风速0.38m/s20%