检测项目
1.含量测定:采用HPLC法测定替米沙坦与氨氯地平主成分含量(范围:98.0%-102.0%)
2.有关物质:定量分析单杂(≤0.1%)、总杂(≤0.5%)及降解产物(如硝苯地平衍生物)
3.溶出度:模拟胃肠环境测定30分钟溶出量(标准:Q值≥80%)
4.残留溶剂:GC法检测甲醇(限值3000ppm)、乙腈(限值410ppm)等有机溶剂残留
5.微生物限度:需氧菌总数≤10CFU/g,霉菌酵母菌≤10CFU/g
检测范围
1.替米沙坦氨氯地平原料药(化学合成中间体及成品)
2.片剂/胶囊剂成品(规格:40mg+5mg至80mg+10mg)
3.复方制剂辅料(微晶纤维素、交联羧甲基纤维素钠等)
4.包装材料相容性研究(PVC/Al泡罩、HDPE瓶)
5.稳定性试验样品(加速试验40℃/75%RH及长期试验25℃/60%RH)
检测方法
1.HPLC法:USP-NF40〈621〉色谱系统适用性试验;ChP2020通则0512
2.GC-FID法:ISO16000-6挥发性有机物测定;GB/T5750.8生活饮用水标准
3.UV-Vis分光光度法:ASTME275-08紫外可见光谱性能验证
4.微生物限度检查:EP10.02.6.12非无菌产品微生物限度;GB4789.2-2016菌落总数测定
5.ICP-MS重金属检测:GB/T5009.74食品添加剂中铅砷镉汞测定
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪(四元泵系统,DAD检测器)
2.ThermoScientificTRACE1310气相色谱仪(FID/ECD双检测器配置)
3.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计(波长范围190-900nm)
4.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪(精度0.1μL)
5.SOTAXAT7smart溶出度仪(符合USPⅠ/Ⅱ法8杯设计)
6.MettlerToledoXPR206DR超微量天平(读数精度0.001mg)
7.MerckMillipore微生物限度检验系统(集菌仪+培养器一体化)
8.PerkinElmerNexION350D电感耦合等离子体质谱仪(检出限ppt级)
9.BinderKBF720恒温恒湿箱(温度范围-10℃~100℃)
10.MalvernMastersizer3000激光粒度分析仪(测量范围0.01-3500μm)