检测项目
1.有效成分含量:连翘苷≥1.2mg/g(HPLC法),黄芩苷≥8.0mg/g(UV-Vis法)
2.微生物指标:菌落总数≤1000CFU/g(GB4789.2),霉菌酵母菌≤100CFU/g
3.重金属残留:铅≤5.0mg/kg(GB5009.12),镉≤0.3mg/kg(GB5009.15)
4.农药残留:六六六≤0.1mg/kg(GB23200.113),滴滴涕≤0.1mg/kg
5.理化指标:水分≤8.0%(GB5009.3),溶化性≤10min(药典通则)
检测范围
1.中药材原料:金银花、黄芩、连翘等植物基材的农残及真伪鉴别
2.中间体提取物:浓缩浸膏的固含量(≥65%)、相对密度(1.10-1.25)
3.成品颗粒剂:粒度分布(80目筛通过率≥95%)、装量差异(7%)
4.包装材料:铝塑复合膜氧气透过量≤0.5cm/(m24h0.1MPa)
5.辅料添加剂:糊精含量(10%-15%)、甜菊糖苷纯度(≥95%)
检测方法
1.HPLC法测定活性成分:AgilentZORBAXSB-C18色谱柱(250mm4.6mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水(GB/T31743-2015)
2.ICP-MS法测重金属:采用内标铑校正(ISO17294-2:2016)
3.GC-ECD法测农药残留:DB-5毛细管柱(30m0.32mm0.25μm)(GB23200.113)
4.微生物限度检查:薄膜过滤法培养(中国药典2020版四部通则1105)
5.溶出度测试:桨法50rpm(药典通则0931),介质pH6.8磷酸盐缓冲液
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器,波长230nm/276nm双通道同步监测
2.ThermoScientificiCE3500原子吸收光谱仪:火焰/石墨炉双模式切换,检出限0.01μg/L
3.ShimadzuGC-2010PlusECD系统:电子捕获检测器灵敏度≤1fg/s
4.Sartorius微生物限度检验仪:三联过滤头带真空泵系统(0.22μm滤膜)
5.METTLERTOLEDOXPR205DR水分测定仪:卤素灯加热,精度0.002g
6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:干湿法双模测量范围0.01-3500μm
7.Labconco净化工作台:垂直层流风速0.45m/s20%(ISO14644-1Class5)
8.SOTAXAT7smart溶出仪:自动取样系统支持12杯同步测试
9.PerkinElmerLambda365UV-Vis分光光度计:波长范围190-1100nm,带宽1nm
10.MettlerToledoSevenExcellencepH计:复合电极精度0.002pH