检测项目
1.重排反应温度范围测定:-50℃至300℃梯度测试
2.反应时间动力学分析:0.1s至72h连续监测
3.催化剂浓度影响评估:0.01%-10%梯度浓度实验
4.产物异构体比例测定:HPLC纯度≥99.9%
5.活化能计算:通过Arrhenius方程拟合ΔG≠值
检测范围
1.有机合成中间体:Cope重排、Claisen重排产物
2.高分子材料改性剂:聚烯烃接枝改性产物
3.药物活性成分:甾体化合物Wagner-Meerwein重排产物
4.农药原药:含磷化合物Beckmann重排产物
5.香精香料成分:烯丙基醚类Fries重排产物
检测方法
ASTME1445-2018:热分析联用技术测定重排反应焓变
ISO11357-6:2018:差示扫描量热法监测相变过程
GB/T27844-2023:有机化合物重排反应动力学参数测定通则
GB/T37272-2018:高效液相色谱法测定异构体比例
ASTMD7941-21:核磁共振波谱法表征分子结构变化
检测设备
Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器,分离度≥1.5
ThermoFisherQExactiveGC-MS:质量精度<3ppm
MettlerToledoDSC3+:温度精度0.1℃
BrukerAvanceIIIHD600MHzNMR:分辨率0.3Hz
MalvernZetasizerNanoZSP:动态光散射粒径分析
PerkinElmerLambda365UV-Vis:波长范围190-1100nm
ShimadzuLCMS-8060:ESI/APCI双离子源配置
AntonPaarMCR702e流变仪:扭矩分辨率0.1nNm
TAInstrumentsQ600SDT:同步热分析TGA-DSC联用
JASCOJ-1500圆二色光谱仪:波长范围163-2500nm