检测项目
1.主成分纯度测定:采用HPLC法(C18色谱柱,流动相甲醇-水梯度洗脱),纯度≥99.5%
2.溴代物残留量:GC-ECD检测(DB-5毛细管柱),总溴代副产物≤0.3%
3.异构体比例分析:NMR氢谱(400MHz)定量测定邻/对位异构体比例≤1:99
4.水分含量:卡尔费休库仑法(METTLERToledoC30),水分≤0.1%
5.重金属残留:ICP-MS测定铅/汞/镉总量≤10ppm
检测范围
1.化工原料级对溴溴苄(工业合成中间体)
2.医药中间体(抗肿瘤药物合成原料)
3.农药中间体(拟除虫菊酯类化合物前驱体)
4.实验室合成样品(科研机构研发产物)
5.电子化学品(液晶材料单体原料)
检测方法
1.ASTME2941-21《卤代芳香烃纯度测定标准方法》
2.ISO13885-1:2020《凝胶渗透色谱法测定分子量分布》
3.GB/T37272-2018《电子工业用高纯卤代苯类化合物检测规范》
4.GB/T6324.8-2021《有机化工产品试验方法第8部分:卤素含量测定》
5.USP<621>色谱法通则(适用于医药级产品检测)
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统:配备DAD检测器(190-400nm),用于主成分定量
2.ThermoFisherISQ7000GC-MS:EI离子源(70eV),质量范围m/z10-1050,用于杂质鉴定
3.BrukerAvanceIIIHD400MHzNMR:配备5mmBBFO探头,氘代DMSO为溶剂
4.METTLERToledoTGA/DSC3+:热重分析仪(升温速率10℃/min),评估热稳定性
5.PerkinElmerNexION2000ICP-MS:动态反应池技术,检出限达ppt级
6.ShimadzuUV-2600i分光光度计:波长范围190-1400nm,用于紫外吸收特性分析
7.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪:分辨率0.1mV,测定酸值/碱值
8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:测量范围0.01-3500μm,控制原料粒径分布