检测项目

1.黄芩苷含量测定：定量限≤0.05mg/g，线性范围0.1-2.0mg/g

2.重金属残留检测：铅≤5mg/kg、镉≤0.3mg/kg、汞≤0.2mg/kg、砷≤2mg/kg

3.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g、霉菌酵母菌总数≤10CFU/g

4.溶出度测试：45分钟溶出量≥标示量的75%

5.水分含量测定：水丸≤9.0%、蜜丸≤15.0%

6.农药残留筛查：有机磷类≤0.05mg/kg、拟除虫菊酯类≤0.1mg/kg

检测范围

1.原料药材：黄芩、黄连、栀子等植物基原鉴定

2.制剂辅料：蜂蜜pH值(3.4-4.5)、淀粉糊化度(≥85%)

3.中间产品：水提浸膏相对密度(1.25-1.30)、醇沉浓缩液乙醇残留(≤0.5%)

4.成品制剂：丸重差异(7%)、崩解时限(水丸≤60min)

5.包装材料：铝塑板密封强度≥1.5N/15mm、玻璃瓶耐酸碱性(pH2-9)

检测方法

1.HPLC法测定黄芩苷：《中国药典》2020版四部通则0512

2.ICP-MS法测重金属：GB/T5009.268-2016食品中多元素测定

3.微生物限度检查法：GB4789.15-2016霉菌酵母计数

4.桨法溶出度测试：ASTME2945-14标准操作规程

5.卡尔费休水分测定：ISO2173:2003糖制品水分测定

6.GC-MS法测农药残留：GB23200.113-2018植物源性食品中208种农药测定

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器，波长范围190-950nm

2.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限达ppt级，支持多元素同步分析

3.ThermoScientificHerathermIMC18微生物培养箱：温度精度0.5℃，湿度控制范围20-95%RH

4.SOTAXAT7Smart溶出度仪：符合USP<711>/EP<2.9.3>标准，转速误差1%

5.MettlerToledoHX204卤素水分仪：分辨率0.001%，测量范围0-100%

6.ShimadzuGCMS-QP2020NX气相色谱质谱联用仪：EI源电离模式，质量数范围m/z1.5-1090

7.PerkinElmerLambda365紫外分光光度计：波长准确度0.1nm，带宽可调0.5-5nm

8.SartoriusQuintix224-1CN电子天平：称量精度0.1mg，最大载荷220g