检测项目

1.绿原酸含量测定：采用HPLC法检测有效成分含量（≥1.5mg/g）

2.微生物限度检查：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

3.重金属残留检测：铅≤5mg/kg，镉≤0.3mg/kg，汞≤0.2mg/kg

4.无糖配方验证：葡萄糖残留量≤0.5g/100g（DNS比色法）

5.溶出度试验：30分钟累积溶出率≥85%（桨法50rpm）

6.水分活度测定：Aw值≤0.65（恒温恒湿箱法）

7.粒度分布分析：D90≤150μm（激光衍射法）

检测范围

1.原料药材：通关藤提取物中绿原酸、总黄酮含量测定

2.中间体：制粒过程中水分活度与粒度分布监控

3.成品颗粒：微生物限度与重金属残留全项检验

4.包装材料：复合膜阻隔性能（透湿率≤0.5g/m24h）

5.辅料验证：麦芽糊精与硬脂酸镁的配伍稳定性测试

6.运输模拟：40℃/75%RH条件下加速稳定性试验

7.溶出介质：pH1.2-6.8缓冲液体系适应性验证

检测方法

1.HPLC法测定绿原酸：参照《中国药典》2020年版四部通则0512

2.微生物限度检查：执行GB4789.2-2016/GB4789.15-2016标准

3.ICP-MS重金属检测：符合GB5009.268-2016食品中多元素测定

4.溶出度试验方法：依据USP<711>及《中国药典》0931通则

5.无糖验证试验：采用GB/T31773-2015葡萄糖测定DNS比色法

6.稳定性研究：参照ICHQ1A(R2)新原料药稳定性试验指导原则

7.粒度分析：ISO13320:2020激光衍射法通则实施

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪（绿原酸定量分析）

2.PerkinElmerNexION350DICP-MS（重金属痕量检测）

3.METTLERTOLEDOXPR206DR水分测定仪（干燥失重法）

4.MalvernMastersizer3000激光粒度仪（D10/D50/D90分布测定）

5.SOTAXAT7smart智能溶出仪（桨法/篮法自动取样系统）

6.ThermoScientificHeratherm恒温恒湿箱（加速稳定性试验）

7.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计（DNS法糖分测定）

8.SartoriusMicrosartATMP无菌检测系统（微生物限度检查）

9.Metrohm917Coulometer库仑法水分仪（卡尔费休微量水分测定）

10.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪（铅镉专项检测）