检测项目

1.小檗碱含量测定：定量分析总生物碱含量（≥95%纯度要求），检测限0.01mg/g

2.水分及灰分检测：水分≤8.0%（GB5009.3-2016），灼烧残渣≤0.1%

3.重金属残留：铅≤5mg/kg、砷≤3mg/kg（GB2762-2022）

4.农药残留：有机磷类≤0.05mg/kg（GB23200.113-2018）

5.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g（CP2020通则1107）

检测范围

1.中药材原料：黄连、黄柏等含小檗碱植物基材

2.植物提取物：盐酸小檗碱粗品及精制产品

3.保健食品：降糖类胶囊/片剂中活性成分定量

4.医药中间体：原料药合成过程质量控制

5.食品添加剂：防腐功能型复合制剂

检测方法

1.HPLC法：USP-NF2023〈1119〉色谱条件C18柱（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-0.1%磷酸（30:70）

2.LC-MS/MS法：ISO21766:2020定性定量分析痕量杂质

3.UV-Vis分光光度法：GB/T22244-2008波长345nm处吸光度测定

4.ICP-MS法：GB5009.268-2016重金属多元素同步检测

5.GC-FID法：GB23200.121-2021有机氯农药残留分析

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器及ChemStation工作站

2.ThermoFisherISQ7000单四极杆质谱仪：ESI离子源，质量范围m/z50-2000

3.PerkinElmerNexION350D电感耦合等离子体质谱仪：检出限达ppt级

4.ShimadzuUV-2600i紫外可见分光光度计：波长范围190-900nm

5.MettlerToledoHX204卤素水分测定仪：分辨率0.001%

6.SartoriusCPA225D电子天平：量程220g/0.01mg精度

7.MemmertUF260恒温干燥箱：温度范围+5℃~300℃

8.BioTekSynergyH1酶标仪：支持荧光/化学发光检测模式

9.WatersACQUITYUPLCH-Class系统：超高效液相色谱分离平台

10.BrukerAvanceIIIHD核磁共振波谱仪：400MHz磁场强度用于结构确证