检测项目

1.牡荆素含量测定:采用HPLC法检测有效成分含量(标准范围0.5-2.0mg/g)

2.重金属残留检测:铅≤5ppm、砷≤2ppm、镉≤0.3ppm(GB5009系列标准)

3.微生物限度验证:需氧菌总数≤10CFU/g、霉菌酵母菌≤10CFU/g(ChP通则1105)

4.溶出度测试:45分钟累积溶出量≥75%(USP<711>标准)

5.水分含量测定:卡尔费休法测定水分≤5.0%(ChP通则0832)

检测范围

1.原料药牡荆油提取物(含挥发性成分≥85%)

2.中间体半成品(混合均匀度RSD≤3.0%)

3.成品滴丸制剂(丸重差异7%内)

4.药用包材(密封性测试≥0.6MPa)

5.辅料相容性(聚乙二醇4000纯度≥99%)

检测方法

1.HPLC法:ChP2020版四部通则0512(色谱柱AgilentZORBAXSB-C18)

2.ICP-MS法:GB5009.268-2016多元素同时测定

3.GC-FID法:ISO12966-4:2015脂肪酸组成分析

4.溶出度仪法:USP<711>/ChP通则0931桨法

5.TLC鉴别法:ChP2020版牡荆油特征斑点验证

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC(二极管阵列检测器DAD)

2.PerkinElmerNexION350DICP-MS(碰撞反应池技术)

3.ShimadzuGC-2030FID(毛细管柱Rtx-Wax30m0.25mm)

4.SOTAXAT7Smart溶出仪(自动取样工作站)

5.MettlerToledoV30S水分测定仪(分辨率0.1μg)

6.SartoriusCPA225D电子天平(精度0.01mg)

7.ThermoScientificHeratherm培养箱(温度均一性0.5℃)

8.MalvernMastersizer3000激光粒度仪(测量范围0.01-3500μm)

9.MerckMillipore微生物限度检测系统(三联过滤装置)

10.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪(DET电极)