检测项目

1.水分含量：采用干燥失重法测定，控制范围≤9.0%（药典通则0832）

2.黄柏中小檗碱含量：HPLC法测定≥1.2mg/g（C20H18NO4计）

3.重金属总量：铅≤5mg/kg、镉≤0.3mg/kg、砷≤2mg/kg（GB5009.74-2014）

4.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g（GB15979-2002）

5.崩解时限：37℃水中全崩解≤60分钟（药典通则0921）

检测范围

1.原料药材：黄柏、砂仁等基原鉴定与农残筛查

2.辅料成分：蜂蜜掺伪鉴别及羟甲基糠醛含量测定

3.中间产品：制丸过程水分均匀度与粒径分布监控

4.成品制剂：包装完整性测试与储存稳定性研究

5.包装材料：铝塑复合膜溶剂残留及密封强度检测

检测方法

1.HPLC法：参照《中国药典》2020版四部通则0512测定生物碱类成分

2.ICP-MS法：依据GB5009.268-2016进行多元素痕量分析

3.GC-FID法：按ISO16000-6:2011测定挥发性有机化合物

4.微生物培养法：执行GB/T16292-2010洁净度分级标准

5.热分析法：采用ASTME1131-2020进行TG-DSC联用测试

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器，波长范围190-950nm

2.PerkinElmerNexION350DICP-MS：检出限达ppt级同位素分析

3.MettlerToledoTGA/DSC3+：同步热分析精度0.1μg

4.ShimadzuGC-2030：FID检测器温度范围450℃1℃

5.SartoriusMA35水分仪：卤素灯加热分辨率0.001g

6.ERWEKAZT322崩解仪：6篮位同步测试误差15秒

7.MalvernMastersizer3000：粒径分析范围0.01-3500μm

8.MemmertHPP750培养箱：温度均一性0.3℃@37℃

9.Instron5967万能试验机：包装剥离力测试精度0.5N

10.ThermoScientificMultiskanSkyHigh：酶标仪吸光度精度1%