检测项目

1.活性成分含量测定：HPLC法测定茚达特罗与格隆溴铵含量（标示量90.0%-110.0%）

2.粒度分布分析：激光衍射法测定D10≤2μm、D50≤5μm、D90≤10μm

3.水分残留量：卡尔费休法测定水分≤3.0%（w/w）

4.递送剂量均一性：多级撞击器测试单次给药量RSD≤7.5%

5.微生物限度检查：需氧菌总数≤100CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g

检测范围

1.原料药：茚达特罗富马酸盐（C24H28N2O3C4H4O4）与格隆溴铵（C19H28BrNO3）

2.制剂成品：铝塑复合膜泡罩包装的吸入粉雾剂单剂量单元

3.载体材料：药用级乳糖（粒径分布45-150μm）

4.包装系统：高密度聚乙烯给药装置密封性测试

5.残留溶剂：甲醇≤3000ppm、二氯甲烷≤600ppm

检测方法

1.含量测定：ChP2020二部附录ⅤD高效液相色谱法（色谱柱：AgilentZORBAXSB-C184.6250mm）

2.粒度分析：ISO13320:2020激光衍射法（干法分散压力0.5-3.0bar）

3.递送特性：USP<601>气雾剂性能测试（流量60L/min5%，持续时间4s）

4.微生物检验：ISO27447:2010微生物限度检查法（胰酪大豆胨琼脂培养72h）

5.密封性测试：GB/T15171-1998软包装件密封性能试验（真空衰减法≤10Pa/s）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（190-400nm），用于活性成分定量分析

2.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：干湿法双模测量（量程0.01-3500μm）

3.CopleyTPK2000多级撞击器：8级分离装置（流量60L/min），评估肺部沉积率

4.MettlerToledoV20S卡尔费休水分仪：库仑法测量精度1μgH2O

5.SartoriusMCS微生物限度检验系统：集菌培养一体化工作站（Φ47mm滤膜）

6.LabthinkMFY-06密封试验仪：真空衰减法测试（分辨率1Pa）

7.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：FID检测器分析有机溶剂残留

8.ThermoScientificHeratherm培养箱：温度控制0.5℃，用于微生物培养

9.SympatecHELOS/RODOS干粉分散系统：压力可调式气溶胶发生器（R1-R7透镜组）

10.Metrohm905Titrando电位滴定仪：自动终点识别系统（分辨率0.1mV）