检测项目

1.灯盏花乙素含量测定：采用高效液相色谱法（HPLC）定量分析主成分含量（标准范围：标示量的90.0%-110.0%）

2.溶出度测试：桨法测定45分钟溶出量（限度≥80%），建立5/15/30/45分钟溶出曲线

3.重金属残留检测：原子吸收光谱法测定铅（≤5ppm）、镉（≤0.3ppm）、汞（≤0.1ppm）、砷（≤2ppm）

4.微生物限度检查：需氧菌总数≤10cfu/g，霉菌酵母菌总数≤10cfu/g，控制大肠埃希菌等致病菌

5.有关物质分析：HPLC法测定杂质A（≤0.5%）、杂质B（≤0.3%）及总杂质（≤1.5%）

检测范围

1.原料药：灯盏花素粗品及精制品的纯度检验

2.片剂成品：素片与薄膜衣片的崩解时限、脆碎度等物理特性

3.药用辅料：淀粉、乳糖等填充剂的微生物与理化指标验证

4.包装材料：铝塑板中铝离子迁移量及PVC/PVDC复合膜密封性测试

5.中间产品：制粒工序颗粒的粒度分布（D50:180-250μm）与水分（≤3.0%）控制

检测方法

1.HPLC含量测定：参照《中国药典》2020年版四部通则0512及GB/T30433-2013

2.溶出度试验：执行GB/T23209-2008《药物溶出度测定法》第二法

3.重金属检测：按GB5009.12-2017食品中铅的测定及ISO17294-2:2016水质标准

4.微生物检验：依据GB/T15979-2002一次性卫生用品标准及USP<61>无菌检查法

5.杂质谱分析：采用ICHQ3B指导原则建立降解产物分析方法学

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器（波长335nm），用于主成分定量分析

2.Agilent240Z原子吸收光谱仪：火焰法/石墨炉法测定重金属元素

3.SOTAXAT7Smart溶出仪：8杯全自动取样系统（转速501rpm）

4.岛津LC-20AT高效液相色谱仪：梯度洗脱程序分离降解产物

5.梅特勒XS205电子天平：万分之一精度称量（Max220g/d=0.01mg）

6.ThermoScientificHeratherm培养箱：温度均一性0.5℃的微生物培养环境

7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：干湿法测量颗粒粒径分布

8.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：水分测定（费休氏法）

9.PerkinElmerNexION350DICP-MS：痕量元素超灵敏检测（检出限ppb级）

10.Sartorius微生物过滤系统：三联式集菌仪配合TSA/SDA培养基培养