检测项目
1.比旋光度测定:波长589nm(钠D线),温度200.5℃,浓度范围0.1-10g/100mL
2.对映体过量值(ee值)分析:分辨率≥1.5,检出限≤0.1%
3.手性纯度验证:杂质对映体含量≤0.15%
4.消旋动力学研究:温度梯度25-60℃,时间分辨率0.5min
5.溶剂残留影响测试:甲醇/乙醇残留量≤500ppm
6.晶型稳定性检测:XRPD衍射角精度0.022θ
检测范围
1.手性药物原料药:左旋多巴、沙利度胺等氨基化合物
2.农用化学品:菊酯类杀虫剂、三唑类杀菌剂
3.食品添加剂:L-谷氨酸钠、D-泛酸钙等调味剂
4.高分子材料:聚乳酸(PLA)立体规整度
5.香精香料:薄荷醇异构体、香兰素衍生物
6.临床诊断试剂:放射性标记手性示踪剂
检测方法
1.ASTME2469-16:偏振光法测定比旋光度标准方法
2.ISO12039:2019:手性化合物色谱分离技术规范
3.GB/T613-2018:化学试剂比旋光度测定通则
4.ChP2020通则0621:药典旋光度测定法
5.GB/T37841-2019:手性液相色谱柱性能测试方法
6.USP<781>:美国药典光学旋转测定标准
检测设备
1.WZZ-2A自动旋光仪:测量范围89,精度0.002
2.Agilent1260InfinityII手性HPLC系统:配置CHIRALPAKIA色谱柱(2504.6mm,5μm)
3.JASCOJ-1500圆二色光谱仪:波长范围190-2500nm,温控精度0.1℃
4.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪:配备LYNXEYEXE探测器
5.MettlerToledoDSC3差示扫描量热仪:温度范围-90℃至550℃
6.ShimadzuGC-2030气相色谱仪:配β-DEX120手性毛细管柱(30m0.25mm0.25μm)
7.MalvernZetasizerNanoZSP动态光散射仪:粒径检测范围0.3nm-10μm
8.WatersACQUITYUPC超临界流体色谱系统:使用CO2/甲醇流动相体系
9.PerkinElmerLambda950紫外可见分光光度计:波长精度0.08nm
10.Metrohm859Titrotherm全自动滴定仪:温度控制范围-10℃至150℃