检测项目

1.地索吗啡含量测定:采用HPLC-UV法测定原料药中主成分含量(98.0%-102.0%)

2.相关物质分析:LC-MS/MS法定量检测去甲地索吗啡等6种降解产物(限度≤0.1%)

3.残留溶剂检测:GC-FID法测定甲醇(≤3000ppm)、丙酮(≤5000ppm)等5种有机溶剂

4.重金属含量:ICP-MS法测定铅(≤10ppm)、镉(≤5ppm)等8种金属元素

5.微生物限度:薄膜过滤法测定需氧菌总数(≤100cfu/g)、霉菌酵母菌(≤10cfu/g)

检测范围

1.制药原料:包括盐酸地索吗啡原料药及其合成中间体质量控制

2.口服固体制剂:片剂、胶囊中有效成分均匀度与溶出度分析

3.注射制剂:无菌水针剂中有关物质与细菌内毒素检测

4.生物检材:血液、尿液中地索吗啡及其代谢物的毒理学筛查

5.食品接触材料:包装材料中潜在迁移物的痕量分析

检测方法

1.ISO17025:2017《检测和校准实验室能力通用要求》体系下的方法验证

2.GB/T5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法》有机污染物测定通则

3.ASTME2941-21《标准指南用于药物中杂质测定的分析方法验证》

4.《中国药典》2020年版四部通则0512高效液相色谱法

5.GB31604.1-2015《食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则》

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统:配备DAD检测器,用于含量测定及相关物质分析

2.WatersXevoTQ-Smicro三重四极杆质谱仪:MRM模式实现pg级痕量检测

3.ThermoScientificiCAPRQICP-MS:ppb级重金属元素定量分析系统

4.ShimadzuGC-2030气相色谱仪:FID/ECD双检测器配置,溶剂残留专用平台

5.MilliporeMilli-QIQ7003超纯水系统:提供18.2MΩcm实验用水

6.SartoriusCPA225D分析天平:0.01mg精度称量模块

7.Metrohm859Titrotherm全自动滴定仪:非水滴定法测定原料药纯度

8.BiotekSynergyH1酶标仪:微生物限度快速筛查系统

9.ThermoScientificHeratherm高级烘箱:精密控制干燥失重实验条件

10.MemmertIN260培养箱:微生物培养环境控制装置