检测项目
1.化学结构表征:采用X射线衍射(XRD)测定晶型转变度(2θ角范围5-80),红外光谱(FTIR)分析官能团变化(波数范围4000-400cm⁻)
2.热稳定性测试:差示扫描量热法(DSC)测定玻璃化转变温度(Tg范围-50℃-400℃),热重分析(TGA)记录质量损失率(精度0.1μg)
3.纯度分析:高效液相色谱(HPLC)测定主成分含量(保留时间偏差≤0.1min),气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测挥发性杂质(检出限0.01ppm)
4.动力学参数测定:等温微量热法(IMC)测量反应焓变(分辨率0.1μW),紫外-可见分光光度计监测反应速率常数(波长范围190-1100nm)
5.表面形貌观测:扫描电镜(SEM)分析颗粒形貌(分辨率3nm),原子力显微镜(AFM)测量表面粗糙度(Z轴精度0.1nm)
检测范围
1.高分子材料:聚丙烯腈预氧化纤维的环化中间体
2.药物合成:抗生素生产中的β-内酰胺环中间产物
3.金属加工:钛合金α→β相变过程的过渡态组织
4.纳米材料:量子点合成过程的核壳结构中间体
5.有机合成:Diels-Alder反应中的电荷转移复合物
检测方法
ASTME1356-08:差示扫描量热法测定玻璃化转变温度的标准试验方法
ISO11357-3:2018:塑料-差示扫描量热法第3部分:熔融和结晶温度的测定
GB/T16631-2008:高效液相色谱法通则
ISO13320:2020:粒度分析-激光衍射法的通用要求
GB/T6041-2020:质谱分析方法通则
检测设备
Agilent1260InfinityII液相色谱仪:配备DAD检测器(波长范围190-950nm),流量精度0.15%
PerkinElmerDSC8500差示扫描量热仪:温度范围-170℃至750℃,灵敏度0.02μW
BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪:配备LYNXEYEXE探测器,角度重现性0.0001
ThermoScientificNicoletiS50FTIR光谱仪:配置ATR附件,光谱分辨率0.09cm⁻
HitachiSU5000场发射扫描电镜:加速电压0.5-30kV,二次电子分辨率3nm@15kV
MalvernMastersizer3000激光粒度仪:测量范围0.01-3500μm,重复性误差<1%
ShimadzuUV-2600i分光光度计:双光束系统,带宽0.1/0.5/1/2/5nm可调
TAInstrumentsQ500热重分析仪:称量精度0.01%,最大升温速率200℃/min
BrukerDimensionIcon原子力显微镜:ScanAsyst模式分辨率0.2nm,最大扫描范围90μm