检测项目

1.有效成分含量测定:麻黄碱≥0.8mg/g,苦杏仁苷≥1.2mg/g

2.水分含量控制:水分≤8.0%(干燥失重法)

3.微生物限度检测:需氧菌总数≤10CFU/g,霉菌酵母菌≤10CFU/g

4.重金属残留检测:铅≤5mg/kg,砷≤2mg/kg,镉≤0.3mg/kg,汞≤0.2mg/kg

5.溶解性测试:15分钟内完全溶解(37℃1℃纯水)

6.粒度分布分析:过80目筛≥95%,150目筛≥85%

7.pH值测定:4.5-6.5(10%水溶液)

检测范围

1.原料药材:麻黄、苦杏仁、石膏等基源鉴定与含量测定

2.中间体:提取物浓缩液固形物含量及活性成分保留率

3.成品颗粒剂:微生物污染与物理特性综合评估

4.包装材料:复合膜袋密封性(≥0.6MPa)与溶出物测试

5.辅料检验:糊精流动性(休止角≤35)与麦芽糖糊精DE值(12-18)

6.生产环境:洁净区悬浮粒子(≥0.5μm粒子≤3,520,000/m)

检测方法

1.HPLC法测定生物碱:GB/T21981-2008《中药材中麻黄碱的测定》

2.凯氏定氮法测总氮量:GB5009.5-2016《食品中蛋白质的测定》

3.ICP-MS重金属检测:ISO17294-2:2016《水质-电感耦合等离子体质谱法》

4.微生物限度检查:中国药典2020版四部通则1105/1106

5.溶出度试验:GB/T22901-2008《药物溶出度仪机械验证指导原则》

6.X射线衍射鉴别:ASTME915-19《残余应力测量标准试验方法》

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪:配备DAD检测器,波长范围190-950nm

2.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪:火焰/石墨炉双模式,检出限达ppb级

3.MettlerToledoHX204水分测定仪:卤素加热单元,精度0.002g

4.SartoriusMA37水分活度仪:测量范围0.00-1.00aw,分辨率0.001aw

5.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:测量范围0.01-3500μm

6.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱:温度均匀性0.5℃@37℃

7.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计:带宽0.1/0.5/1/2/5nm可调

8.BrookfieldDV2T粘度计:扭矩范围0.1-100mNm,转速0.01-250rpm

9.CopleyDIS600i溶出度仪:符合USP/EP/JP/ChP四法规要求

10.OlympusBX53显微成像系统:配备DP27数码相机,最大放大倍数1500