检测项目

1.成分含量测定：柴胡苷≥0.45mg/g、白芍苷≥1.2mg/g、枳实黄酮≥0.8mg/g、甘草酸≥2.5mg/g

2.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g、霉菌酵母菌≤10CFU/g、不得检出大肠埃希菌/沙门氏菌

3.重金属残留：铅≤5.0mg/kg、镉≤0.3mg/kg、砷≤2.0mg/kg、汞≤0.2mg/kg

4.农药残留：六六六≤0.1mg/kg、滴滴涕≤0.1mg/kg、五氯硝基苯≤0.1mg/kg

5.溶出度测定：45分钟累积溶出率≥75%（pH6.8磷酸盐缓冲液）

检测范围

1.四逆散颗粒成品制剂（3g/袋规格）

2.中药材原料：北柴胡（BupleurumchinenseDC.）、白芍（PaeonialactifloraPall.）

3.药用辅料：羟丙甲纤维素（HPMCK4M）、乳糖（粒径D90≤150μm）

4.包装材料：复合铝膜袋（氧气透过率≤0.5cm/m24h0.1MPa）

5.中间产品：提取浓缩液（相对密度1.10-1.15）、干膏粉（水分≤5.0%）

检测方法

1.HPLC法（中国药典2020版通则0512）：AgilentZORBAXSB-C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱

2.微生物限度检查法（USP<61>/ChP2020通则1105）：薄膜过滤法（Φ50mm混合纤维素酯滤膜）

3.ICP-MS法（GB/T35876-2018）：测定铅镉砷汞元素总量

4.GC-MS法（GB23200.113-2018）：电子捕获检测器测定有机氯农药残留

5.桨法溶出度测定（ChP2020通则0931）：采用RCZ-8B型智能溶出仪

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器，波长切换范围190-900nm

2.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：检出限达ppt级，适用于重金属痕量分析

3.ShimadzuGCMS-QP2020NX：配备AOC-20i自动进样器，EI源质量数范围m/z10-1100

4.SartoriusMA35水分测定仪：卤素灯加热，分辨率0.001g

5.METTLERTOLEDOXPR205DR超微量天平：量程82g/0.01mg

6.BinderKB53恒温恒湿箱：温度范围-10℃~100℃，湿度控制2%RH

7.MilliporeMilli-QIQ7000超纯水系统：电阻率18.2MΩcm@25℃

8.ThermoScientificDionexICS-6000离子色谱仪：电导检测器量程0-15000μS/cm

9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

10.LabconcoPurifierLogic+生物安全柜：垂直层流风速0.38m/s20%