检测项目

1.碘含量测定：采用硝酸银滴定法（药典通则0704），控制范围39.9%-40.7%（w/w）
2.有机杂质分析：HPLC法测定游离碘苯甲酸（≤0.1%）、脱羧产物（≤0.2%）
3.渗透压摩尔浓度：冰点下降法测定（290-310mOsm/kg）
4.不溶性微粒：光阻法检测≥10μm微粒（≤6000粒/瓶）
5.细菌内毒素：动态显色法（＜0.5EU/mL）

检测范围

1.原料药：碘帕醇化学对照品（C17H22I3N3O8）
2.注射剂：300mgI/mL、370mgI/mL两种规格
3.预充式注射器：带针头无菌包装制剂
4.中间体：5-氨基-N,N'-双(2,3-二羟丙基)-2,4,6-三碘异酞酰胺
5.包装材料：溴化丁基胶塞可提取物分析

检测方法

1.含量测定：USP〈621〉色谱条件（C18柱，乙腈-磷酸盐缓冲液梯度洗脱）
2.残留溶剂：GC-FID法（EP2.4.24），控制N-甲基吡咯烷酮≤500ppm
3.元素杂质：ICP-MS法（ICHQ3D），铅≤0.5ppm、镉≤0.2ppm
4.无菌检查：薄膜过滤法（GB/T14233.2-2005）
5.可见异物：灯检法（中国药典0904）

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC：配备DAD检测器（190-400nm），用于有关物质分析
2.Metrohm905Titrando：自动电位滴定仪（分辨率0.1μL），碘含量测定
3.MalvernMastersizer3000：激光粒度仪（0.01-3500μm），原料药粒径分布
4.ShimadzuGC-2030：氢火焰离子化检测器（FID），残留溶剂检测
5.PerkinElmerNexION2000ICP-MS：动态反应池技术（DRC），重金属痕量分析
6.SartoriusCPA225D：百万分之一天平（0.01mg-220g），精密称量
7.ThermoScientificMultiskanSkyHigh：酶标仪（波长范围340-850nm），内毒素定量
8.HachHQ440D多参数分析仪：电导率（0-200mS/cm）、pH（0-14）在线监测
9.ParticleMeasuringSystemsClimetCI-1000：空气尘埃粒子计数器（ISO14644）
10.MemmertIN750培养箱：温度均一性0.3℃，稳定性试验