检测项目

1.水分含量测定：采用干燥失重法控制≤9.0%（ChP2020通则0832）
2.总灰分检测：马弗炉550℃灼烧后残渣量≤8.0%（GB/T5009.4-2016）
3.重金属限量：铅≤5mg/kg、镉≤0.3mg/kg（GB2762-2022食品污染物标准）
4.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌≤10CFU/g（ChP2020通则1107）
5.有效成分定量：连翘苷≥1.2mg/g、黄芩苷≥8.5mg/g（ChP2020白石清热冲剂项下）

检测范围

1.中药材原料：连翘、黄芩、石膏等12味原料的基源鉴定
2.中间体浸膏：浓缩液相对密度（1.10-1.15）、pH值（5.5-6.5）控制
3.成品颗粒剂：粒度分布（80目筛通过率≥95%）、溶化性（3min完全溶解）
4.包装材料：复合膜袋氧气透过量≤0.5cm/(m24h0.1MPa)（GB/T1038-2000）
5.辅料验证：糊精的DE值（16-20）、羧甲淀粉钠取代度（0.25-0.40）

检测方法

1.HPLC法测定活性成分：参照ChP2020四部通则0512建立梯度洗脱程序
2.ICP-MS重金属分析：执行ISO17294-2:2016水质标准前处理流程
3.GC法测定有机溶剂残留：按GB/T5750.8-2023建立顶空进样方法
4.微生物薄膜过滤法：依据ISO11737-1:2018进行培养基适应性验证
5.X射线衍射鉴别：采用GB/T30903-2014进行石膏晶体结构分析

检测设备

1.Agilent1260InfinityIIHPLC系统：配备DAD检测器及ZORBAXSB-C18色谱柱（4.6250mm,5μm）
2.PerkinElmerPinAAcle900T原子吸收光谱仪：火焰/石墨炉双模式重金属检测
3.MettlerToledoHX204卤素水分测定仪：0.001g精度满足药典干燥失重要求
4.ShimadzuGC-2030气相色谱仪：配置HS-20顶空进样器及DB-624毛细管柱
5.ThermoScientificiCAPRQICP-MS：具备碰撞池技术消除质谱干扰
6.SartoriusMicrosartATMF微生物过滤系统：符合GMP规范的集菌培养装置
7.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：湿法分散测量颗粒粒径分布
8.BinderKB115恒温恒湿箱：执行加速稳定性试验（40℃2℃/RH75%5%）
9.Metrohm905Titrando自动电位滴定仪：测定羧甲淀粉钠取代度
10.BrukerD8ADVANCEX射线衍射仪：Cu靶Kα辐射源进行物相分析