检测项目

1.性状检查：片剂外观应呈棕褐色至黑褐色，直径规格8.50.3mm，表面无裂痕及明显斑点

2.水分测定：采用卡尔费休法控制水分≤8.0%（ChP0832通则）

3.微生物限度：需氧菌总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌总数≤10CFU/g（ChP1105通则）

4.有效成分含量：麻黄碱≥0.25mg/片，苦杏仁苷≥1.2mg/片（HPLC法测定）

5.溶出度测定：45分钟累积溶出度≥75%（桨法50rpm,pH6.8磷酸盐缓冲液）

检测范围

1.原料药材：麻黄（Ephedrasinica）、苦杏仁（ArmeniacaeSemenAmarum）等基源鉴定

2.中间体颗粒：制粒后物料粒径分布（D50=150-250μm）及堆密度（0.45-0.65g/cm）

3.成品片剂：崩解时限≤30分钟（ChP0921通则）

4.包装材料：铝塑泡罩密封性测试（≥0.6MPa压力保持30秒无泄漏）

5.辅料添加剂：硬脂酸镁残留量≤0.3%（GB/T5009.76-2014）

检测方法

1.HPLC法测定生物碱：AgilentZORBAXSB-C18色谱柱（4.6250mm,5μm），流动相乙腈-0.1%磷酸（3:97），流速1.0mL/min（ChP2020版）

2.GC-MS法测定挥发性成分：DB-5MS毛细管柱（30m0.25mm0.25μm），程序升温50℃→280℃（ASTME2945-14）

3.ICP-MS重金属检测：铅≤5ppm、镉≤0.3ppm、砷≤2ppm（GB/T35826-2018）

4.TLC鉴别法：展开系统甲苯-乙酸乙酯-甲酸（6:4:1），365nm紫外检视（ISO17226:2018）

5.溶出度测试：USPII法装置（GB/T17924-2022）

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器及OpenLABCDS系统，用于生物碱定量分析

2.ThermoScientificTRACE1310气相色谱仪：配置ISQ7000质谱仪及TriPlusRSH自动进样器

3.ShimadzuUV-2600i紫外分光光度计：波长范围190-1400nm，带宽1nm，满足黄曲霉毒素B1限量检查

4.Metrohm851Titrando卡氏水分仪：分辨率0.1μgH₂O，符合GMP数据完整性要求

5.SOTAXAT7smart溶出仪：配备8通道全自动取样系统及CentriFlow在线过滤装置

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm，用于中间体颗粒质量控制

7.MettlerToledoXPR205DR微量天平：称量精度0.01mg/0.1mg双量程模式

8.SartoriusMicrosartATP微生物检测系统：基于生物发光法的快速微生物定量分析

9.PerkinElmerNexION350DICP-MS：配备三锥接口技术及Syngistix软件包

10.ERWEKATBH30智能硬度测试仪：量程5-500N，分辨率0.1N