检测项目
1.主成分纯度测定:HPLC法测定≥98.5%,RSD≤0.8%
2.水分含量分析:卡尔费休法测定≤0.2%,符合ICHQ3C要求
3.重金属残留检测:铅≤5ppm、镉≤3ppm(ICP-MS法)
4.有机挥发性杂质:GC-FID法测定总残留≤500ppm
5.晶型鉴别:XRD分析特征峰匹配度≥95%
6.微生物限度:需氧菌总数≤100cfu/g(USP<61>)
检测范围
1.原料药及药用级中间体
2.片剂/胶囊制剂成品
3.注射用无菌冻干粉针
4.合成反应中间产物
5.包装材料浸出物
6.生产设备表面残留物
检测方法
1.ASTME2694-16:紫外分光光度法测定主成分含量
2.ISO14644-1:2015:洁净区微粒污染监测
3.GB/T6283-2008:卡尔费休库仑法测水分
4.USP<621>色谱法:系统适用性验证方案
5.GB5009.74-2014:食品接触材料迁移试验
6.EP10.0Monograph01/2020:2034:欧洲药典标准方法
检测设备
1.Agilent1260InfinityIIHPLC:配备DAD检测器(190-900nm)
2.ShimadzuGC-2030气相色谱仪:FID/ECD双检测系统
3.Metrohm899Coulometer:全自动卡尔费休水分仪
4.ThermoScientificISQ7000GC-MS:EI/CI双电离源配置
5.MalvernMastersizer3000:激光粒度分析仪(0.01-3500μm)
6.BrukerD8ADVANCEXRD:Cu靶Kα辐射(λ=1.5406)
7.PerkinElmerNexION350DICP-MS:四级杆碰撞池技术
8.MettlerToledoT90滴定仪:电位滴定精度0.1μL
9.SartoriusCPA225D分析天平:0.01mg分辨率(220g量程)
10.BinderKBW恒温恒湿箱:温度范围-10℃~100℃(0.5℃)