检测项目

1.微生物限度：菌落总数≤10CFU/g，霉菌酵母菌总数≤10CFU/g，控制大肠埃希菌、沙门氏菌等致病菌

2.有效成分含量：龙胆苦苷≥1.2mg/g，黄芩苷≥0.8mg/g，丹皮酚≥0.5mg/g

3.重金属残留：铅≤5mg/kg，镉≤0.3mg/kg，砷≤2mg/kg

4.pH值范围：6.0-7.5（10%水溶液）

5.水分含量：≤9.0%（卡尔费休法）

检测范围

1.原料药材：龙胆草、黄芩、丹皮等主药材基源鉴定

2.半成品粉末：粉碎粒度（D90≤75μm）、混合均匀度（RSD≤5%）

3.成品制剂：包装完整性（泄漏率≤0.1%）、装量差异（5%）

4.包装材料：铝塑复合膜氧气透过率≤0.5cm/(m24h0.1MPa)

5.储存样品：加速稳定性试验（40℃2℃/RH75%5%，6个月）

检测方法

1.微生物限度检验：ChP2020年版四部通则1105/1106

2.有效成分测定：HPLC法（GB/T22248-2008），C18色谱柱（4.6250mm,5μm）

3.重金属检测：ICP-MS法（ISO17294-2:2016），微波消解前处理

4.pH值测定：GB/T9724-2007电位法校准规范

5.水分测定：ChP2020年版四部通则0832卡尔费休库仑法

检测设备

1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪：配备DAD检测器及ChemStation工作站

2.PerkinElmerNexION350DICP-MS：氦气碰撞模式消除多原子干扰

3.METTLERTOLEDOSevenExcellencepH计：支持GLP合规性校准记录

4.SartoriusMA35水分分析仪：分辨率0.001mg，符合GMP称量规范

5.ThermoScientificHeratherm培养箱：温度均匀性0.5℃，带CO₂控制模块

6.MalvernMastersizer3000激光粒度仪：测量范围0.01-3500μm

7.LabthinkW3/330水蒸气透过率测试仪：符合GB/T21529-2008标准

8.ShimadzuUV-2600i分光光度计：波长范围185-900nm，带宽1nm