检测项目
1.黄芩苷含量测定:采用HPLC法检测主成分含量(标准范围:≥8.0mg/片)
2.微生物限度检查:需氧菌总数≤1000cfu/g,霉菌酵母菌总数≤100cfu/g
3.重金属残留检测:铅≤5ppm、镉≤0.3ppm、砷≤2ppm
4.溶出度测试:45分钟溶出度≥75%(pH6.8介质)
5.崩解时限测定:薄膜衣片应在30分钟内完全崩解
6.水分含量控制:≤9.0%(卡尔费休法)
检测范围
1.原料药材(黄芩、黄连等)的基源鉴定与含量测定
2.中间体浸膏的微生物污染控制
3.成品片剂的理化指标检验
4.包衣材料的重金属迁移量测试
5.包装材料的密封性及相容性评估
6.留样产品的长期稳定性监测(25℃2℃/60%RH5%)
检测方法
1.HPLC法(中国药典2020版通则0512)用于成分定量分析
2.ICP-MS法(GB/T5009.268-2016)测定重金属元素
3.微生物限度检查(USP<61>/<62>与CP2020通则1105/1106)
4.溶出度测试(CP2020通则0931第二法)
5.红外光谱法(ISO13948:2018)进行原料真伪鉴别
6.GC-MS法(GB/T32465-2015)筛查有机溶剂残留
检测设备
1.Agilent1260InfinityII高效液相色谱仪:用于黄芩苷等活性成分定量分析
2.PerkinElmerNexION350DICP-MS:痕量重金属元素精确测定
3.METTLERTOLEDOXPR206DR水分测定仪:卡尔费休库仑法水分分析
4.SOTAXAT7Smart溶出度仪:符合药典规定的溶出试验系统
5.ThermoScientificHeratherm微生物培养箱:微生物限度检查专用设备
6.ShimadzuIRAffinity-1S红外光谱仪:原料药材快速鉴别系统
7.SartoriusCPA225D电子天平:万分之一精度称量设备
8.MemmertCTC256恒温恒湿箱:加速稳定性试验环境模拟装置
9.MalvernMastersizer3000激光粒度仪:辅料粒径分布分析系统
10.WatersXevoTQ-S微升液相色谱质谱联用仪:痕量杂质结构鉴定设备